Способ получения органополисилоксанов

 

"-асс .:=; - .-. пе>.т,эq- н1 и

t>: о гио о .ъ (> г

9О 56

Союа Советских

Социалиотичаоких

Раопублик

Зависимое от авт. свидет

Заявлено 04ЛЧ,1969 (№ с присоединением заявки

Приоритет

Опубликовано 21ХШ.197

Дата опубликования опи

9с, 30

С 08g 31/22

678.84 (088.8) Комитет по делам иаобретеиий и открытий ори Совете Миииотров

СССР

Авторы изобретения

А. А. Жданов, Ф. М. Гурджи, Н. А. Яицкая, С. М. Федорова, В. С. Бородина, P. И. Николенко, В. П. Горбаконев и Б. А. Измайлов

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ OPГАНОПОЛИСИЛОКСАНОВ

Изобретение относится к способу получения кремнийорганических полимеров, точнее органополисилоксанов, содержащих связи SiH u

SiCH=CH>, которые могут быть использованы в производстве пластмасс радиотехнического, электроизоляционного и конструкционного назначения.

Известен спосоо получения органополисилоксанов путем согидролиза смеси органотрихлорсиланов и оргаподихлорсиланов в среде толуола, бутилового спирта, воды с последующей конденсацией полученного силанола.

Предлагаемый спосоо позволяет получить высокореактивные высоковязкие поливинилгидридполисилоксаны, которые могут быть применены в качестве связующих как для волокнистых материалов, перерабатываемых методом прямого прессования или пресслитья при удельных давлениях 50 — 500 кгс/см-, так и для стеклотекстолитов, псрерабатываемых при низком давлении 1 — 15 кгс/сл- .

Кроме того, эти связующие могут применяться для изготовления материала, перерабатываемого методом намотки с последующим отверждением под давлением. Органополисилоксаны со связью SiH и SiCH=CH» получают путем согидролиза оргапотрихлорсилана общей формулы Я%С!;„где R — фспил, хлорфенил, винилтрихлорсилана и органодихлорсилана общей формулы R HSiCl, где

R — насыщенный углеводородный алифатический радикал, причем органохлорсиланы берут в следующем соотношении, моль:

R»Cl 1 — 3

CH.=CHSiC1; 1 — 1,5

ГН% С!а 0,5 — 1.

Согидролиз проводят в среде толуола, бутилового спирта, воды с последующей поликонденсацией полученного силанола.

Пример. Смесь 105,5 г (1 моль) фенилтрихлорсилана, 80,5 г (1 люль) винилтрихлорсилана и 29 г (0,5 моль) метилдихлорсилана с 142 г толуола медленно прикапывают в смесь из 300 г воды и 129,5 г бутилового спирта при температуре 10 — 20 С и в;"держивают при этой температуре 0,5 час. Полученный силанол промывают. От продукта реакции (силанола) отгоняют азеотроп толуола, бутанола. воды при температуре 110 C с дальнейшей конденсацией при 120 С до получения высоковязкой смолы, B которой на 1 моль

Si — С Н.; и 1 моль Si — CH =CH приходится

25 0,5 люль SiH.

Для получения связующего смолу раство ряют в ацетоне в соотношении 30:40. Перед применением в связующее вводят H>PtC1< °

° бЕЕ,О в виде 0,1 М раствора в изопропиловом

30 спирте в количестве 10 от веса смолы.

279056

Предмет изобретения

RS1C13

СН7= CHS1C13

R HSiC1

1 — 3

1 — 1,5

0,5 — 1.

Составитель В. Комаров

Редактор Л. М. Новожилова

Корректор Л. Б. Бадылама

Закал 3317/16 Тираж -180 Подппс пес

ЦЕ1ИИПИ Комитета по делам изоорстсппй и открь|тий при Совете Мш ис1 ров СССР

Москва, >К-35. Ра шская нао., д 4,5

Типография, пр. Сапупова., 2

Йзготовление термореактивного прессовочного волокнистого материала

Раствором связующего, приготовленного по примеру, пропитывают кремпеземное стекловолокно марки КН-11 из расчета 25 — 30% связующего в материале. Материал высушивают при комнатной температуре в течение

20 — 24 час и перерабатывают методом прямого прессования при удельном давлении 300++-50 кгс/сл-, температуре 160+-20 С и выдержке 2 — 5 минlмл толщины, но не менее

10 лин. Диэлектрические и физико-механические свойства полученных образцов приведены ниже.

Предел прочности при статическом изгибе, кгс/см2 при 20 С 1100 †13 после коксования при 900 С в течение 30 лин 260 †2 после коксования при 20 С в течение 30 мин 450 †9

Предел прочности при сжатии после коксования при

900 С в течение 30 лин, кгс/c è2 170 †5

Ударная вязкость, кгссл/см- 100 †2

Тангенс угла диэлектрических потерь на f= мги при 20 С 0,004

Диэлектрическая проницаемость на =1лг11 при 20 С 3,8

Изготовление стеклотекстолита

Раствором связующего 50%-ной концентрации пропитывают кремнеземную ткань КТ-11 из расчета "-35 — 40% связующего в материале.

Из материала, высушенного на воздухе, собирают пакет. Опрессовку пакета производят одним из следующих способов: а) прессованием в открытой пресс-форме при температуре 160 1-20 С, удельном давлении 20+5 кгс/сл - и выдержке на 1 лл толщины 3 — 5 мин; б) в гидроклаве при температуре 160++20 Ñ, удельном давлении 50 — 70 кгс/сл - и выдержке на 1 лл толщины 3 — 5 яин.

Диэлектрические и физико-механические свойства материала приведены нинке:

Предел прочности при статическом изгибе при 20 С, кгс/см 1000

Предел прочности при сжатии при

20 С, кгс/сл- 500

Ударная вязкость при 20 С, кгсл/слв 200

Изготовление волокнистого материала, перерабатываемого методом намотки

Материал получают методом непрерывной пропитки кремнеземной стеклонити или ленты шириной от 10 до 90 лм раствором связующего по примеру. Концентрация связующего

20 должна обеспечить нанос в материале порядка 30 — 40%, Готовый материал можно перерабатывать методом намотки с последующим отверждением.

Способ получения органополисилоксанов путем гидролиза смеси органохлорсиланов в

30 среде бутилового спирта, воды, толуола с последующей конденсацией, отличающийся тем, что, с целью получения высокореактивного высоковязкого винилгидридполисилоксана, применяют смесь органотрихлорсилана общей

35 формулы RSiC1, где R — фенил, хлорфенил, винилтрихлорсилана и органодихлорсилана общей формулы R HSiG1», где R — алкил, в следующих соотношениях, моль: