Способ получения оксида алюминия

Авторы патента:

Рябков Юрий Иванович (RU)

Викторов Валерий Викторович (RU)

Жеребцов Дмитрий Анатольевич (RU)

Ковалев Игорь Николаевич (RU)

Белая Елена Александровна (RU)

Посельская Юлия Владимировна (RU)

C01F7/02 - оксид алюминия; гидроксид алюминия; алюминаты

Владельцы патента RU 2764647:

Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Южно-Уральский государственный гуманитарно-педагогический университет" (ФГБОУ ВО "ЮУрГГПУ") (RU)

Изобретение относится к химико-технологическим процессам, в частности к химическим способам получения оксида алюминия из нитрата алюминия с высоко упорядоченной структурой. Способ получения оксида алюминия, включает предварительное смешивание водного раствора нитрата алюминия с компонентом, повышающим однородность структуры раствора, и последующую термообработку. В качестве компонента, повышающего однородность структуры раствора, используют полиэтиленгликолевый эфир изооктилфенола (ОП-10), при этом 37,5 масс. % водный раствор нитрата алюминия смешивают с 39-49 масс. % ОП-10. Полученный раствор подвергают гидролизу парами аммиака в реакторе с сосудом с 10 масс. % раствором аммиака. Полученный продукт промывают в 96 масс. % этаноле, затем высушивают при 80-90°С и подвергают прокаливанию при 440-460°С. Обеспечивается повышение химической активности оксида алюминия путем увеличения однородности размера мезопор. 1 табл.

Известен способ получения оксида алюминия из бокситовых руд. Чаще всего применяется метод спекания боксито-известковой шихты (алюминиевой руды, соды и известняка), с последующим выщелачиванием полученного спека водой. (Металлургия цветных металлов. Уткин Н.И. Учебник для техникумов. М.: Металлургия, 1985. 440 с.).

Недостатком данного способа являются низкая чистота, а также низкая химическая активность получаемого оксида алюминия.

Наиболее близким по технической сущности и достигаемому предлагаемому эффекту является способ получения однородной фазы нанокристаллического порошка оксида алюминия с размером частиц менее 100 нм (Патент РФ №2424186, Способ получения нанокристаллов оксида алюминия МПК C01F 7/02, В82В 3/00 от 20.07.2011 г.). В данном способе соединения алюминия (из ряда: хлорид, нитрат, сульфат, гидроксид) смешивают с целлюлозой в воде до образования однородной дисперсной фазы. Состав исходной смеси соединений алюминия с целлюлозой готовят при массовом соотношении 1:1,3÷2,0. Полученную дисперсную фазу отфильтровывают, нагревают до 500-850°С, затем помещают в автоклав, где осуществляется гидротермальная обработка в кислой среде.

Недостатком указанного метода является низкая степень однородности размера мезопор оксида алюминия, а также техническая сложность осуществления автоклавной обработки.

Технической проблемой является трудность получения оксида алюминия с высокой степенью однородности размера мезопор.

Техническим результатом является повышение химической активности оксида алюминия путем увеличения однородности размера мезопор.

Поставленный технический эффект достигается тем, что в способе получения оксида алюминия, включающем предварительное смешивание водного раствора нитрата алюминия с компонентом, повышающим однородность структуры раствора, с последующей термообработкой, согласно предлагаемому решению, в качестве компонента, повышающего однородность структуры раствора, используют полиэтиленгликолевый эфир изооктилфенола (ОП-10), при этом 37,5 масс. % водный раствор нитрата алюминия смешивают с 39-49 масс. % ОП-10, затем подвергают гидролизу парами аммиака в реакторе с сосудом с 10 масс. % раствором аммиака, после чего полученный продукт промывают в 96 масс. % этаноле, затем высушивают при 80-90°С и подвергают прокаливанию при 440-460°С.

То, что в предлагаемом решении предварительно смешивают водный раствор нитрата алюминия с неиногенным поверхностно-активным веществом ОП-10 позволяет влиять на морфологию и дисперсный состав конечного продукта оксида алюминия, т.е. получить высоко однородный наноразмерный материал за счет образования промежуточного жидкокристаллического раствора с последующим его гидролизом. Известно, что в многокомпонентных системах, содержащих воду и ПАВ, могут возникать термодинамически устойчивые фазы, в т.ч. жидкие кристаллы, обладающие однородной структурой с характерным размером мицелл от 3 до 100 нм. Образование таких жидких кристаллов, содержащих нитрат алюминия, позволяет при последующей обработке парами аммиака получать однородный по дисперсной структуре оксигидроксид алюминия, обладающий высоким объемом мезопор, в результате чего повышается химическая активность конечного продукта. При использовании паров аммиака формирование оксигидроксида алюминия протекает медленно, в условиях, близких к равновесию, так что при гидролизе образуется однородный высоко упорядоченный продукт.

При этом используют постоянные по массе количества нитрата алюминия и воды и переменные концентрации поверхностно-активного вещества (ОП-10).

Введение менее 39 масс. % ОП-10 не позволяет получить жидкокристаллический раствор и приводит к формированию оксида алюминия с неоднородной структурой и низким объемом мезопор. Увеличение количества ОП-10 более 49 масс. % практически полностью исключает образование оксида алюминия ввиду его растворимости в столь концентрированных растворах ОП-10.

Высушивание полученного продукта при температуре менее 80°С увеличивает время выдержки для обеспечения полного испарения спирта, а при температуре более 90°С процесс высушивания происходит очень интенсивно и приводит к перегреву образцов.

Прокаливание продукта при температуре менее 440°С увеличивает время выдержки для обеспечения полного разрушения остатков, а при температуре более 460°С процесс прокаливания происходит очень интенсивно и приводит к изменению морфологии образцов.

Способ осуществляется следующим образом.

Нитрат алюминия помещают в сосуд и добавляют воду. Затем полученную смесь перемешивают 20-30 минут до полного растворения соли. После этого к раствору добавляют ОП-10, нагревают до 80-90°С и перемешивают до однородности в течение 1-1,5 ч, охлаждают и выдерживают 1,5-2 ч при комнатной температуре до формирования жидкокристаллической структуры. Емкость с полученным жидкокристаллическим раствором помещают в реактор совместно с сосудом с 10 масс. % раствором аммиака в воде и оставляют на 15-20 суток до полного протекания гидролиза. Полученный продукт промывают 96 масс. % раствором этанола, объем которого в 5-7 раз больше объема влажного оксигидроксида. После 3-5 суток выдержки влажного оксигидроксида в этаноле, раствор сливают, а промытый оксигидроксид высушивают при 80-90°С в течение 1-1,5 суток и подвергают прокаливанию при 440-460°С в течение 1-1,5 суток с целью окончательного удаления примесей ОП-10 и нитрата аммония, а также формирования оксида алюминия.

Согласно предлагаемому способу был осуществлен синтез оксида алюминия. Нитрат алюминия (Al(NO₃)₃*9H₂O) в количестве 36 г растворяли в 60 г воды для получения 37,5 масс. % водного раствора нитрата алюминия. Затем к полученному раствору добавляли 39 масс. % полиэтиленгликолевого эфира изооктилфенола (ОП-10). После этого выдерживали при 80°С 1,5 ч до полного растворения компонентов и 2 ч при комнатной температуре до формирования жидкокристаллического раствора. Полученный жидкокристаллический раствор помещали в реактор с сосудом, содержащим 10 масс. % раствор аммиака и оставляли до полного формирования осадка оксигидроксида алюминия в течение 20 суток. Полученный продукт промывали в 96 масс. % этаноле в течение 4 суток, затем высушивали при 80°С в течение 1,5 суток и подвергали прокаливанию при 450°С в течение 1,5 суток.

Аналогично был получен оксид алюминия в условиях, отличающихся тем, что использовали 37,5 масс. % водный раствор нитрата алюминия, к которому добавляли 29 или 49 масс. % ОП-10. Каждый опыт проводился дважды для увеличения надежности результатов.

Результаты исследования удельной площади поверхности, объема и среднего диаметра пор оксида алюминия сведены в таблицу. Данные получены по изотермам низкотемпературной адсорбции-десорбции азота. Для расчета применялись методы, реализованные программным обеспечением прибора ASAP Micromeritics.

Как видно из таблицы, все образцы обладают одинаково высокой удельной поверхностью и объемом микропор, но диаметр и объем мезопор монотонно увеличивается с ростом концентрации ОП-10. При этом одновременно повышается однородность по размеру мезопор.

Предлагаемый способ найдет применение в химической промышленности для получения мезопористого оксида алюминия, предназначенного для изготовления специальных видов керамики, производства сорбентов и носителей для катализаторов.

Способ получения оксида алюминия, включающий предварительное смешивание водного раствора нитрата алюминия с компонентом, повышающим однородность структуры раствора, с последующей термообработкой, отличающийся тем, что в качестве компонента, повышающего однородность структуры раствора, используют полиэтиленгликолевый эфир изооктилфенола (ОП-10), при этом 37,5 масс. % водный раствор нитрата алюминия смешивают с 39-49 масс. % ОП-10, затем подвергают гидролизу парами аммиака в реакторе с сосудом с 10 масс. % раствором аммиака, после чего полученный продукт промывают в 96 масс. % этаноле, затем высушивают при 80-90°С и подвергают прокаливанию при 440-460°С.

Похожие патенты:

Гидроксид алюминия // 2762571

Изобретение может быть использовано в производстве алюмооксидных адсорбентов, осушителей, носителей катализаторов и катализаторов. Предложен гидроксид алюминия с общей формулой Al2O3⋅nH2O, где n=1,5-1,9, который содержит на своей поверхности изолированные атомы La, состоящие в химической связи La-O-Al, с поверхностной плотностью 2-50 атомов на 10 нм2 поверхности и отношением числа атомов Al к числу атомов La, равным 50-10000.

Способ приготовления гидроксида алюминия // 2762564

Изобретение может быть использовано в производстве алюмооксидных адсорбентов, осушителей, носителей катализаторов и катализаторов. Для приготовления содержащего изолированные атомы лантана гидроксида алюминия продукт быстрой термической обработки гидраргиллита измельчают до частиц с объёмным средним диаметром 5-25 мкм, затем гидратируют в 0,3 мас.% растворе азотной кислоты, фильтруют и отмывают от примесного натрия.

Реагент для получения гидроксида алюминия методом осаждения и способ получения гидроксида алюминия методом осаждения с его использованием (варианты) // 2758848

Изобретение относится к способу получения раствора алюмината натрия, применяемого в качестве реагента в способах получения гидроксида алюминия. Технический результат от реализации заявленной группы изобретений заключается в повышении чистоты гидроксида алюминия бемитной, псевдобемитной или байеритной модификаций за счет снижения содержания оксида натрия - до менее 0,010 мас.%, оксида железа - до менее 0,010 мас.%, которое достигается применением для осаждения гидроксида алюминия растворов нитрата алюминия и реагента - раствора алюмината натрия, полученного из технического гидроксида алюминия.

Скандийсодержащий глинозем и способ его получения // 2758439

Изобретения относятся к цветной металлургии, в частности к производству глинозема, а именно скандийсодержащего глинозема и способам его получения из скандийсодержащих растворов и алюминийсодержащего сырья различного происхождения, и может быть использовано при производстве алюмо-скандиевых сплавов. Скандийсодержащий глинозем получают путем объединения растворов, содержащих прекурсор оксида алюминия в виде щелочного раствора алюмината натрия, содержащего твердую фазу гидроксосоединений алюминия, и прекурсор оксида скандия.

Способ синтеза композиции на основе оксида алюминия и твердого раствора оксидов церия и циркония // 2755558

Изобретение относится к способам получения композиционных порошковых материалов гидрометаллургическим способом, а именно к композициям на основе стабилизированного оксида алюминия и твердого раствора оксидов церия и циркония, которые могут быть применены как носители каталитически активной фазы в автомобильном каталитическом блоке.

Способ синтеза оксида алюминия // 2754740

Изобретение относится к способу синтеза порошка оксида алюминия. Способ включает стадии приведения в контакт кислого раствора, представляющего собой кислый раствор нитрата алюминия, и основного раствора, представляющего собой водный раствор аммиака, нагрева суспензии при температуре от 50 до 200оС в течение периода не менее 5 ч, фильтрации, сушки при температуре от 50 до 140оС не менее 1 ч и обжига при температуре не менее 500оС.

Синтетический материал для обнаружения ультрафиолетового излучения и/или рентгеновского излучения // 2753084

Изобретение относится к химической промышленности и может быть использовано при изготовлении устройств для систем безопасности или обнаружения ультрафиолетового и/или рентгеновского излучения, например датчиков, индикаторов или детекторов. Материал характеризуется следующей формулой (I): в которой М' - комбинация по меньшей мере двух моноатомных катионов разных щелочных металлов, выбранных из Li, Na, K и Rb, содержащая 0-98 мол.

Способ получения псевдобемита // 2749511

Предложен способ получения порошка гидроксида алюминия псевдобемитной структуры, включающий гидратацию алюмооксидного продукта с последующей его сушкой, где алюмооксидный продукт получают посредством прокалки гексагидрата хлорида алюминия при температуре 400-800°С, а гидратацию проводят в автоклавных условиях в водной среде при 120÷220°С и рН=2÷9 в течение 2÷5 часов.

Люминесцентный материал // 2748008

Изобретение относится к химической промышленности и может быть использовано при изготовлении светоизлучающих устройств, например осветительных приборов, а также элементов дисплеев, флуоресцентных трубок, систем безопасности, визуализации или диагностики. Люминесцентный материал характеризуется следующей формулой: в которой М' - моноатомный катион Li, K, Rb; или комбинация по меньшей мере двух катионов щелочных металлов, содержащая 0-98 мол.

Способ получения оксида алюминия, диспергируемого при рh больше 8 // 2746675

Изобретение относится к технологии получения высокодиспергируемого оксида алюминия. Способ его получения включает следующие стадии: i) получение суспензии оксида алюминия; ii) старение суспензий оксида алюминия, чтобы получить состаренную суспензию оксида алюминия, содержащую оксид алюминия с размером кристаллитов 38-450 (плоскость 120), при этом суспензию оксида алюминия старят путем выдерживания при температуре 95-220°C в течение периода от 30 мин до 8 ч; iii) добавление трикарбоновой кислоты в состаренную суспензию оксида алюминия, чтобы получить суспензию, модифицированную кислотой; iv) старение суспензии, модифицированной кислотой, при температуре от 75°C до 125°C с получением целевой суспензии; и v) распылительную сушку целевой суспензии,причем способ отличается добавлением дикарбоновой кислоты либо на стадии iii) способа вместе с трикарбоновой кислотой, либо добавлением дикарбоновой кислоты в целевую суспензию после стадии iv), перед распылительной сушкой на стадии v).