Способ получения полифениленов

 

ОПИСЛНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

285239

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства ¹

Заявлено 18.V1.1969 (№ 13i38877/23-5) Кл. 39с, 30 с присоединением заявки ¹

Приоритет

Опубликовано 29.Х.1970. Бюллетень № 33

Дата опубликования описания 21.1.1971

МП1(C 08g 33 00

С 08d 9/10

УДК 678.83.02 (088.8) Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

Авторы изобретения P. А, Оганесян, Э. Л. Маркосян, Ж. Л. Джанджулян, И.

Б. В. Унковский, Н. Г. Карапетян и Г. А, Чухад

Заявитель

Всесоюзный научно-исследовательский и проектный полимерных продуктов

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОЛИФЕНИЛЕНОВ

ОН

2пС1р 0

Известен способ получения полифениле нов дегидратационной полимеризацией моно- или многоатомных фенолов при 230 — 250 С в присутствии хлористого цинка.

По предлагаемому способу в качестве исходного продукта применяют о-аминофенол.

Это,позволяет получать азотсодержащие полифенилены, пригодные для использования в качестве стабилизаторов полихлоропрена.

Синтез полнортоаминофенола происходит по реакции

Полученный продукт испытывали в качестве стабилизатора для хлоропреновото каучука. Испытания показали, что новый полимерный стабилизатор — полиортоаминофенол— весьма эффективно защищает полихлорапрен от термоокислительного старения, lB особенности при длительном хранени и в тяжелы. . условиях хранения и переработки каучука.

Предлагаемый полимерный стабилизатор был апробирован в лабораторных условиях, были определены фиан ко-химические конста ты, Пример. В трехтубусную колбу, снабженную механической мешалкой, обратным холодильником, термометром, загружают

10,9 г (0,1 коль) о-аминофенола и 54,8 г

5 (0,4 лоль) ZnCI» предварительного обезвохкенного. При постепенном нагревании о-ампнофенол расплавляется и при достижении

230 — 250 С наблюдается бурное протекание реакции (почерне ние реакциопной массы) .

10 Хлористый ци нк эффективно, поглощает выделившуюся воду. Перемешивание продолжают после достижения температуры еще 5 чпг.

После охлаждения реакционную массу растворяют в ДМФ и осаждают полимер водой.

15 Полимер дополнительно промывают слабым раствором НСI, водой, раствором 1 чаОН и затем снова водой. Полимер сушат в вакуум ном сушильном шкафу при 60 С до постони ного веса. Выход 50%; т.:пл. 300 С, растворим

20 в ДМФ, ацетоне, N-метилпнрролидо нс.

СР. М. В. 3000 — 5000. Характеристические частоты inотлощення, сл 1: 1600, 1288, 848,800.

ЭПР 10 — 10».

Найдено, %: С 76,25, 76,80; Н 4,78, 5,01;

25 Х 13,50, 13,72.

Вычислено, %: С 78,80; Н 5,50; N 15,7.

Предмет изобретения

Способ получения полифениленов дегидра30 тацнонной полимеризацией фенолов при 230—

250 С в присутствии хлористого цин|ка, отличаюи ийся тем, что, с целью 1получения азотсодергкащих полимеров, п рименяемых в ка285I239

4 честве ста били заторов для полихлоропрена, .в качестве исходного фенола арименяют о-аминофенол.

Составитель В. Филимонов

Редактор О, Н. Кузнецова Техред А. А. Камышникова Корректор Н. Л. Бронская

Заказ 3785/5 Тираж 480 Подписное

Ц1-1И1 1Г1И Комизета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССP

Москва, 7К-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр Сапунова, 2