Способ экстракционно-фотометрического определения золота в меди
ОПИСАНИЕ
И ЗОВ ЕЕтИНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
285320
CoD6s Сссетсйа
Ссииалистическиз
Рессублис
Зависимое от авт. свидетельства №
Заявлено 20.Ч1.1969 (№ 1338937/23-26) с присоединением заявки №
Приоритет
Опубликовано 29.Х.1970. Бюллетень № 33
Дата опубликования описания 28.XII.1970
Кл. 42l, 3/08
Ксмитет сс делам иасбретеииб "в етйрытйб сри Ссеете ВщзВтрсе
СССР
МПК G 01n 21/24
С 01д 7/00
УДК 543.42.062:546.59 (088.8) .с,1,.@У-,Д-з Д
Авторы изобретения
Заявитель ф,.с 1 -".
1,в -.-- . - "1 а ф1б@%б ЖТ: .В. М. Иванов, А. И. Бусев и Н. H. Горбунова
Московский ордена Ленина и ордена Трудового Красног государственный университет им. М. В. Ломоносо
СПОСОБ ЭКСТРАКЦИОННО-ФОТОМЕТРИЧЕСКО ГО
ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЗОЛОТА В МЕДИ
Изобретение относится к области аналитической химии, в частности к способам определения золота.
Известны способы экстракционно-фотометрического определения золота в меди с применением органических реагентов. В качестве органических реагентов используют, например, различные красители — тиазиновые и оксазиновые. Экстракцию проводят органическими растворителями или их смесью, например смесью дихлорэтана с трихлорэтиленом. Однако при определении золота с применением известных реагентов в пробах со сложным составом необходимо предварительное отделение золота от сопутствующих элементов.
Для упрощения процесса предлагается использовать в качестве органического реагента хромпиразол I (4-диметиламинофенил-4 -метилбензиламинофенил - антипирилкарбинол) и проводить экстракцию толуолом. Определению золота при этом не мешают 5000-кратные количества меди. Оптимальные условия образования комплекса золота с реагентом — рН
0 5 — 2,0 (хлоридный буферный раствор КС1+
+HCI, рН 2). В этих условиях определению не мешают 100-кратные количества сурьмы, а также таллий, платиновые металлы и многие другие ионы. При использовании хромпиразоча 1 исключается необходимость строго соблюдать оптимальную кислотность р пределах 5%.
Молярный коэффициент погашения соединения золота с реагентом в толуоле равен (6,50 0,38) 104 при 580 ммк, Закон Бера выполняется для концентраций 0,25 — 2,5 мкг зо5 лота в 1 мл.
Пример. 10 г черновой меди помещают в коническую колбу емкостью 500 мл, добавляют 70 мл азотной кислоты, разбавленной 1: 1, после прекращения бурной реакции раствор
10 нагревают, избегая сильного кипячения. Затем прибавляют 10 мл концентрированной соляной кислоты, нагревают и переносят в мерную колбу емкостью 200 мл. Осадок промывают водой 5 — 6 раз декантацией. 10 мл осветлен15 ного раствора отбирают, прибавляют 2 мл серной кислоты, разбавленной 1: 1, выпаривают до выделения паров, смывают стенки стакана водой и вновь выпаривают. После охлаждения сухой остаток смачивают водой, прибав20 ляют 10 мл 0,5 н. соляной кислоты, 3 — 4 капли брома и подогревают раствор для удаления брома. Раствор переносят в мерную колбу емкостью 50 мл и создают кислотность
0,1н. с помощью соляной кислоты, Отбирают
25 5,0 мл полученного раствора, добавляют 3 мл
0,1н. HCI, 2 мл 0,03%-ного раствора хромпиразола 1 в ацетоне, 3 мл хлоридного буфера с рН/2, встряхивают 1 мин с 10,0 мл толуола, органический слой отделяют и дважды промы30 дают 5 мл смеси, состоящей из 5 мл 0,1 í. НС1, 285320
Предмет изобретения
Составитель К). луценко
Редактор Н. Старостина
Корректор Л. Л. Евдоной
Заказ 3781/18 Тиpam 480 Подписное
ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Москва, Я-35, Раушская наб., д. 4/5
Типография, пр. Сапунова, 2
2 мл 003о/о-ного раствора хромпиразола 1 в ацетоне и 3 лл буферного раствора с рН 2.
Органический слой переносят в сухую пробирку, отстаивают 40 мин и измеряют on-,n÷ññêóþ плотность экстракта на спектрофотометре при
580 лмк или на фотоэлектроколориметре с желто-зеленым светофильтром в 1 ся кювете относительно экстракта холостого опыта, Содержание золота определяют по предварительно построенному калибровочному графику, Способ экстракцнонно - фотометрического определения золота в меди с применением органических реагентов, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса, в качестве органического реагента используют хромпиразол 1 (4-диметиламинофенил - 4 -метнлбензиламинофенил-антипирилкарбинол) и экстракцию проТp водят толуолом.
