Способ получения диацетон-2-кето-а-гулоновойкислоты
О l1 И С А Н И Е 2 8874 Ф
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Советских
Социалистических
Республик
Зависимое от авт. свидетельства №
Заявлено 09.VII.1969 (№ 1346100/23-4) с присоединением заявки №
Приоритет
Опубликовано 19.Х1.1971. Бюллетень № 35
Дата опубликования описания 20.1.1972
МПК С 07с. 59/32
С 0 с 51 54
Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров
СССР
УДК 547.474.6.07(088.8), вторы изобретения
А. И. Борисов, И. А. Авруцкая и М. Я. Фиошин
Московский ордена Ленина химико-технологический институт им. Д. И. Менделеева
Зая витель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИАЦЕТОН-2-КЕТО-а-ГУЛОНОВОЙ
КИСЛОТЫ
Данное изобретение относится к пблучешно углевода-диацетон-2-кето-а-гулоновой кислоты, являгощейся промежуточным продуктом при синтезе аскорбиновой кислоты (витамина «С»).
Известно получение диацетон-2-кето-а-гулоновой кислоты электроокислением диацетона -сорбозы в растворах бромида натрия в присутствии таких катализаторов, как соли никеля и кобальта, при температуре 50 С, с выходом целевого продукта 85 — 87%, причем в качестве катода использовался никель. Количество пропущенного электричества составляло 1 ампер — час на 1 г диацетон-а-сорбозы, т. е. выход продукта по току не превышал
35%.
В целях увеличения выхода продукта по току, снижения расхода электроэнергии и более быстрого протекания реакции окисления, в качестве катода предлагается использовать медь, на которую электролитическн наносится слой хрома толщиной 25 — 30 мк.
Пример. В стеклянный электролизер заливается 150 лгл раствора, содержащего 7,5 г чистой диацетон-а-сорбозы, 7,5 г бромистого натрия и 0,15 г хлористого н11келя. В качестве анода используется графит или платина, катодом является цилиндр из листовой меди, на который электролитпческн осажден слой хрома толщиной 25 — 30 лги. Электроокнсление проводится прп температуре 20 С, плотности тока 5 а/для н рН 9 — 10, которое достигается добавлением NaOH. Количество пропущенного электричества составляет 3,86 алгпер †ч, т, е. 0,515 алгпер — «ac на г диацетон — а-сорбозы, После электролиза электролит отфильтровывается от гидроокпси никеля, о«лаждает1о ся ледяной водой до 0 — 5 С и подкпсляется соляной кислотой до рН 1,5 — 2. Выпавший осадок отфильтровывается, промывается ледяной водой н сушится. Выделено 7,173 г гидрата диацетон-2-кето-а-гулоновой кислоты, что со15 ответствует выходу продукта по веществу
85 3% н вы«оду по току 68 2%.
Предмет изобретения
Способ получения дпацетон-2-кето-а-гуло20 новой кислоты Il) TeA1 электро«им нческого окнсленпя днацетоп-а-сорбозы с применением катода и анода в среде бромнда натрия в присутствии соли никеля с последующим выделе1 пем целевого продукта, отлачагогггийел тем, 25 что, с целью повышения выхода целевого продукта по току, в качестве катода используют электролитическп осажденный на медную основу хро»1.
