Всесоюзная п'^т'нтйэ-шйя'^ин^-vb'.nhoteka

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К ПАТЕНТУ

294356

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимый от патента №

Заявлено 09.1.1967 (№ 1124970/23-5) МПК С 08g 53/04

Приоритет 10.1.1966 _#_ 50228, Франция, 14Х1.1966, № 51325, Франция

Опубликовано 26.1.1971. Бюллетень ¹ 6

Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министрое

СССР

УДК 678.029.82 (088.8) Дата опубликования описания 31.111.197!

Авторы изобретения

Иностранцы

Грегуар Калописсис и Андре Виут (Франция) Иностранная фирма

«Л ореаль А. О.» (Франция) всксоюзнм

;, Щ .ттг 1 ц,"Н1 ;,!ЮТс 1-А

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ОКРАШЕННЫХ СИНТЕТИЧЕСКИХ

ПОЛИМЕРОВ щсн,) сн, сн, 1чна (ХН2 н

Со1 — (CH,) — N

2 р

Известен способ получения окрашенных синтетических полимеров, содержащих реакционноспособные, например сложноэфирные, ангидридные, галогенангидридные, группы, посредством введения красителей в мономер, готовый полимер или в процессе полимеризации (поликонденсации).

С целью расширения ассортимента красителей, способных образовывать химическую связь с полимером, предложено в качестве последних использовать соединения оощей формулы где Col — циклический или полициклический радикал, например бензольный, антрахиноновый; р = 2 —:6, R — Н; СНа, С2Н5 и др.

Пример 1. В колбу, снабженную мешалкой, термометром и обратным холодильником, вносят 87 г 53,5%-ного (0,2 моль) спиртового раствора смолы, выпускаемой под названием «Гантре AN 3953», разбавляют 60 г этилового спирта, добавляют 2,1 г (0,01 моль) красителя формулы

10 и нагревают 10 час с обратным холодильником, поосле чего получают спиртовый раствор, содержащий 31% смолы (смешанный полуэфир-полуамид), окрашенный в красный

15 цвет. Выход при фиксации красителя путем амидирования составляет 95% от теории.

После разбавления этот раствор можно использовать непосредственно для приготовления лаков или лосьонов для укладки волос.

20 Пример 2. В колбу, снабженную мешалкой, термометром и холодильником, наливают 150 хтл диоксана, 34 г (0,1 моль) сополимера метилметакрилата с малеиновым ангидридом (ангидридное число 331, что соответст294356

Н., N —, Сна

П р едм ет изобретения

Col — (СН,) — N

Н

ХН(СН2)з NH2

50 р = 2 —:6; R — Н; СНз, СзН1 и др.

Редан ор T. Шарганова

Составитель В. Айзикович

Корректоры: Л. Корогод и Е. Ласточкина

Заказ 784/1 Изд. № 344 Тираж 473 Псдписиое

ЦНИИПИ Комитета 1о делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, К-35, Раушская наб., д. 4/5

Типографии, пр. Сапунова, 2 3 вует сополимеру, содержащему 29% малеинового ангидрида и 71% метилметакрилата), 6,66 г (0,09 моль) н-бутанола и 2,1 г (0,01 моль) красителя общей формулы

NH — СН,— СН., — NH — NO

Нагревают 16 час с обратным холодильником, затем завершают этерификацию добавкой 7,4 г (0,1 моль) н-бутанола и нагревают вновь 8 час с обратным холодильником.

После конденсации высаживают окрашенный сополимер полуэфира-полуа мида петролейным эфиром. После сушки получают (с выходом 85%) окрашенный в желтый цвет порошок, растворимый в спирте и в водном спирте в нейтрализованной форме. Фиксация красителя путем амидирования составляет

83% от теории. Окрашенные смолы могут быть отделены от раствора, содержащего краситель, не принявший участия в реакции амидирования, прибавлением достаточного количества эфира. Затем их моют и сушат. Для приготовления лаков и лосьонов для укладки волос сополимер можно употреблять без предварительной очистки, особенно когда основная масса красителя закреплена амидированием, а остающаяся в растворе часть не мешает использованию сополимера.

Это относится и к неэтерифицированной смоле, которую можно подвергнуть этерификации в классических условиях действием спирта.

Пример 3. В колбу, снабженную мешалкой, термометром и обратным холодильником, наливают 91,5 г 50,2%-ного спиртового раствора сополимера метилвинилового эфира и бутилмономалеината, известного под названием «Гантре AN № 3953» (0,2 моль), разбавляют 75 г этилового спирта. Добавляют 5,6 г (0,02 иоль) красителя общей формулы

4 и нагревают 23 час. Получают 5%-ный спиртовый раствор смолы (полуэфира-полуамида), окрашенной в красный цвет.

Краситель закреплен путем амидирования

5 на 95,5% от теории.

Пример 4. В колбу, снабженную мешалкой, термометром, обратным холодильником и азотоподводящей трубкой, вводят 47,5 г ви10 нилпирролидона, 2,5 г 1- (N-акрилиламинопропил) -амииоантрахинона, полученного путем конденсации хлористого акрилила с красителем N-y-(амииоиропил)-1-амииоантрахии ном, и 0,5 г азобисизобутиронитрила г.

15 150 мл абсолютного диоксана, нагревают

7 час, что достаточно для заканчивания реакции полимеризации. Окрашенный сополимер высаживают из раствора этиловым спиртом и получают смолу, которая после сушки дает

20 красный порошок (весовой выход 64%), содержащий по результатам анализов 95% винилпирролидона и 5% 1-(N-акрилиламинопропил)-аминоантрахинона.

30 Способ получения окрашенных синтетических полимеров, содержащих реакционноспособные, например сложноэфирные, ангидридные, галогенангидридные группы, посредством введения красителей в мономер, готовый по35 лимер или в процессе полимеризации (поликонденсации), отличающийся тем, что, с целью расширения ассортимента красителей, способных образовывать химическую связь с полимером, в качестве последних используют

40 соединения общей формулы где Со! — циклический или полициклический радикал, например бензольный, антрахиноновый;