Способ получения 4,4-диметилдиоксана-1,3

Авторы патента:

А. П. Троицкий, В. Л. Клименко, С. К. Огородников, Л. М. Пугач,

А. И. Смирнов, В. Ш. Бернер , Л. М. Шварев

C07D319/06 - не конденсированные с другими кольцами

2964I6

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 13.!!!.1969 (№ 1311842/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 14Х1.1972. Б|оллетень ¹ 19

Дата опубликования описгншя 13Х11.1972

М. Кл. С 07т! 15/00

Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

УДК 547.841.07(088.8) Авторы изобретения А. П. Троицкий, В. Л. Клименко, С. К. Огородников, Л. М. Пугач, А. И. Смирнов, В. Ш. Бернер и Л. М. Шварев

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 4,4-ДИМЕТИЛДИОКСАНА-1,3

Предлагаемое изобретение относится к области получения соединения, которое применяется при производстве синтетических материалов.

Известен способ получения 4,4-диметилдиоксана-1,3, заключающийся в том, что изобутилен обрабатывают водным раствором формальдегида в присутствии кислого катализатора с рециркуляцией водного слоя, который подвергается упарке для доведения концентрации формальдегида в упаренной жидкости до заданного уровня, близкого к исходному, С целью упрощения технологического процесса, предложен способ получения 4,4-диметилдиоксана-1,3 (ДМД) из изобутилена, который обрабатывают водным раствором формальдегида в присутствии кислого катализатора, например серной кислоты, с рециркуляцией водного слоя реакционной жидкости, который для поддержания заданной концентрации формальдегида насыщают высококонцентрированным газообразным формальдегидом.

Пример. В автоклав из нержавеющей стали, снабженный быстроходной мешалкой и термостатирующей рубашкой, загружается сжиженная С4-фракция дегидрирования изобутана, содержащая серную кислоту в качестве катализатора. После установления за5 данной температуры (75 вЂ” 80 С) включается мешалка и проводится синтез ДМД. После окончания опыта реакционная жидкость выгружается, причем органическая фаза отделяется, а водная фаза насыщается высоко1о концентрированным газообразным формальдегидом, полученным путем парциальной конденсации паров формалина. Укрепленная водная жидкость снова загружается в автоклав, в который пер еда вливается также свежая

15 порция С4-фракции, проводится синтез и т. д.

Операция повторяется несколько раз до установления практически постоянного состава обеих реакционных фаз. В конце серии опытов снимается полный материальный и

2о химический баланс синтеза.

Типичные результаты опытов по синтезу

ДМД с рециркуляцией водного слоя (насыщение высококонцентрированным газообразным формальдегидом) представлены в таб25 лице.

296416 .

Таблица

Результаты опытов,Содержание в ф.ормаль-. дегидной щихте, вес.

Выход ДМД на прореагированный, мол. 9, Конверсия, %

Содержание в масляном слое продуктов, ..Содер жание изобу.тилена в С,фракции, Условия опыта

Кра тДебаланс, ность цирку-. весовое отношение

i-С,/

СН,О температура, С время, ДМД высококипящих

СН,О ляции

ДМД побочных

СН.О лшн

HSO4

СН,О оо

49,1

28,0

29,5

35,0

39,7

31,9

4,6

4,9

5,0

5,5

5,2

80,3

77,4

72,0

91,2

88,3

1,5

1,3

0,90

1,13

1,8

4,8

92,2

96,7

91,0

83,5

91,0

78,4

74,0

76,7

75,4

6,2

12,4

10,0

0,3

73,1

83,0

Составитель О. Смирнова

Техред Е. Борисова

Коррсктор Е. Михеева

Редактор Л. Бердник

Заказ 2032 6 Изд. Мз 884 Тираж 406 Под писнсв

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, 7К-35, Раушская аб., д. 4/5

Типография, пр. Сапупова, 2

Из таблицы следует, что синтез 4,4-диметилдиоксана-1,3 из изобутилена и водного формальдегида в присутствии катализаторов с рециркуляцией водного слоя реакционной жидкости может быть осуществлен по более простой технологической схеме путем насыщения рециркулирующего водного потока высококонцентрированным газообразным формальдегидом, При этом селективность процесса по ДМД является более высокой, чем в существующем в СССР промышленном методе (селективность по формальдегиду 83% против 77 вЂ” 78 /ц по проекту действующих и проектируемых заводов).

Предмет изобретения

Способ получения 4,4-диметилдиоксана-1,3 из изобутилена и водного раствора формальдегида в присутствии катализатора с рециркуляцией водного слоя реакционной жидкости, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса, рециркулирующий слой насыщают высококонцентрированным газообразным формальдегидом.

Способ стабилизации сложноэфирных пластификаторов // 279612

П.мгнтпо- ' ,:>&.tlx::h4rci;ai '""' би:;лиотек* // 266774

Способ получения производных n,n'-диaлkйлam^^- динов, содержащих 1,3-диоксановый цикл // 256781

Способ получения 3,9-ди-(оксифенилэтил)- спиробиметадиоксана // 246530

Способ получения циклических аминоацеталей фурапового ряда // 245132

Способ получения диоксанов // 238539

Способ получения фурановых 5-алкил-5-метилол-1,3-диоксанов // 235044

Способ получения 4,4-дйметилдиоксана-1,3 // 218909

Способ выделения смеси, содержащей метилбутан-диол, // 210851

Способ управления процессом синтеза диметилдиоксана // 2116997

Способ получения пластификатора для поливинилхлоридных композиций // 2138494

Способы получения производных транс-6-[2-замещенный-пиррол- 1-ил)алкил]-пиран-2-она, их дигидроксисодержащих кислот и солей, гидрокси- или 1,3-диоксан или пирролсодержащие карбоновые кислоты в качестве промежуточных продуктов для получения указанных производных пиран-2-она // 2138497

Производные 5-нафталин-1-ил-1,3-диоксана, способы их получения, лекарственное средство и фармацевтическая композиция на их основе // 2163601

Способ получения высокооктанового кислородсодержащего компонента моторных топлив // 2190610

Изобретение относится к нефтехимии, в частности к способам получения высокооктановых кислородсодержащих компонентов, используемых в качестве добавки к моторным топливам

Трет-бутил(е)-(6-{2-[4-(4-фторфенил)-6-изопропил-2-[метил(метилсульфонил)а мино]пири мидин-5-ил]винил}-(4r,6s)-2,2-диметил[1,3]диоксан-4-ил]ацетат и его способ получения, дифенил[4-(4-фторфенил)-6-изопропил-2-[метил-(метилсульфонил)амино]пиримидин-5-илме тил]фосф фонил)амино]пиримидин-5 -ил]-(3r,5s)-3,5-дигидроксигепт-6-еновой кислоты и ее производных // 2243969

Изобретение относится к промежуточному продукту - трет-бутил(Е)-(6-{2-[4-(4-фторфенил)-6-изопропил-2-[метил(метилсульфонил)-амино]пиримидин-5-ил]винил}-(4R,6S)-2,2-диметил[1,3]диоксан-4-ил]ацетату, который может быть использован в синтезе соединения формулы IV, обладающего действием ингибитора HMG CoA-редуктазы, а следовательно, может быть использовано для получения фармацевтических средств для лечения, например, гиперхолестеринемии, гиперпротеинемии и атеросклероза

Способ получения 1,3-оксатиоланового нуклеозида, способ получения производного 1,3-оксатиоланил-5-она // 2244712

Обработка композиции, включающей триметилолалкан бис-монолинейный формаль // 2247704

Изобретение относится к усовершенствованному способу осуществления реакции трансалкоголиза триметилолпропан моноциклического формаля (ТМП-МЦФ) или триметилолэтан моноциклического формаля (ТМЭ-МЦФ) с избытком одноатомного или двухатомного спирта при повышенной температуре и в присутствии кислотного катализатора для получения триметилолпропана (ТМП) или триметилолэтана (ТМЭ), соответственно, которые используются в качестве промежуточных соединений для получения широкого круга продуктов, и побочного продукта – ацеталя, а также относится к способу осуществления взаимодействия композиции, содержащей, по меньшей мере, 10 мас.% триметилолпропан-бис-монолинейного формаля (ТМП-БМЛФ) или триметилолэтан-бис-монолинейного формаля (ТМЭ-БМЛФ), не более чем около 5 мас.% воды и одноатомный или двухатомный спирт в избытке от стехиометрического количества, с сильным кислотным катализатором при температуре 30-300 0С и в течение промежутка времени, достаточного для превращения значительного количества указанного ТМП-БМЛФ или ТМЭ-БМЛФ в триметилолпропан или триметилолэтан, соответственно, и побочный продукт - ацеталь

Способ получения 4,4-диметил-1,3-диоксана // 2255936

Изобретение относится к усовершенствованному способу получения 4,4-диметил-1,3-диоксана (ДМД) - промежуточного продукта в производстве изопрена, заключающемуся в конденсации изобутилена в виде изобутиленсодержащей фракции с водным раствором формальдегида в присутствии кислотного катализатора при 80-100°С, давлении 1,6-2,0 МПа, с рециркуляцией упаренного водного слоя

Способ получения производных 2-(6-замещенной-1,3-диоксан-4-ил)уксусной кислоты // 2266903

Изобретение относится к способу получения производных 2-(6-замещенной-1,3-диоксан-4-ил)уксусной кислоты формулы 1 или его соли, или кислоты: где Х означает галоген, тозилатную, мезилатную, ацилоксигруппу, арилокси- или нитро-замещенную бензолсульфонильную группу и R 1, R2 и R3, каждая независимо означает C1-3 алкильную группу из соединения формулы 2: где Х имеет вышеуказанные значения, с использованием подходящего агента ацетализации, в присутствии кислотного катализатора, и с последующим преобразованием его, при необходимости, в соответствующую соль или кислоту