Способ получения 1,1,1-трихлор-3-бромгептина-4
297624
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Советских
Социалистических
Республик
Зависимое от авт, свидетельства №
Заявлено 19.Х1.1969 (№ 1379744/23-4) МПК С 07с 21/22 с присоединением заявки №
Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Мииистров
СССР
Приоритет
Опубликовано 11.111.1971. Бюллетень №
Дата опубликования описания 6Х.1971
10 УДК 547.31 114.113.07 (088.8) 1 — г
ОаI„
": з ь Yi i, j-(А
l0. Г. Кряжев, P. Г. Султангареев и Л. И. Василенко
Авторы изобретения
Институт органической химии Сибирского отделения АН СССР
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 1,1,1-ТРИХЛОР-З-БРОМГЕПТИНА-4
Предмет изобретения
Изобретение относитсея к способу получения полигалоидированных дизамещенных ацетиленов, содержащих в своем составе атомы хлора и брома, в частности 1,1,1-трихлор-3бромгептина-4.
Подобные вещества могут представить интерес как полупродукты для синтеза ряда веществ, например инсектицидов.
Способ получения 1,1,1-трихлор-3-6ромгептина-4 заключается в том, что этилвпнилаце пилен подвергают взаимодействию с трихлорбромметаном при нагревании до 60 — 100 С в присутствии инициатора, например перекиси бензоила или азодинитрила изомасляной кислоты, и инертного газа, например азота.
Пример. Смесь 4 г (0,05 моль) этилвинилацетилена, 40 г (0,2 люль) трихлорбромметана и 0,2 г (5% от количества взятого мономера) перекиси бензоила нагревают в токе азота при 80 С в течение 10 час. После этого избыток трихлорбромметана и непрореагировавший мономер отгоняют. Получают 10,8 г продуктов реакции. Перегонкой в вакууме выделяют 8,7 г (62% от теории) 1,1,1-трихлор-32 бромгептина-4; т. кип. 69 — 71 С (2 м,я рт. ст.) п2г 1,5349; d4 o 1,5227; МКп найдено 56,56; вычислено 54,90.
Найдено, %: С 30,11; 29,83; Н 2,53; 2,18;
CI 37,53; 37,57; Br 28,63; 29,16.
СтНзС1зВг.
Вычислено, %: С 30,20; Н 2,90; С1 38,20;
Br 28,71, 10
1. Способ получения 1,1,1-трихлор-3-бромгептина-4, отличающийся тем, что этилвинил15 ацетилен подвергают взаимодействию с трихлорбромметаном при нагревании до 100 С в присутствии инертного газа и инициатора с выделением целевого продукта известным приемом.
20 2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что в качестве инертного газа берут азот.
3. Способ по п. 1, отличающийся тем, что в качесгве инициатора берут перекись бензоила илн азодинитрил изомасляной кислоты.
