Способ получения производных оксиперилена

 

443 33 1 5.5

Хаасс 12q, -33 с /, 1

АВТОРСКОЕ СВИДЕТБьСТВО НА. МЗОБРЕТЕНИЕ

ОПИСАНИЕ, способа получения производных оксйперилена. I

K авторскому свидетельству И. С. Иоффе, заявленному 7 декабря

1932 года (спр. о перв. М li9762).

0 выдаче авторского свидетыьства онубликовано ЗО ноября )933 года

Предлагаемый способ имеет целью получение производньцг оксиперилена посредством нагревания яе выше 180 . ° -, производных 2,2 -диоски-1,1- -динафтила или диоксипроизводных.сложных диарилов в смеси с безводныи хлористым алюминием.

Известнр, что. при действии на 2,2 диокси-1,1 - динафтил хлористого алю...миния происходит циклизация с образованием диоксиперилена, или фуроперилена, которые при перегонке с цинковой пылью-переходят в перилен.

Заявителем было :йайдено, что и производные 2,2 -диокш-,динафтила, а также диокси - див рилы, содержащие незаня тыми места в пери-положении к динафтильной или диарилъной .связи, пере . ходят в соответствующие производные перилана.

Пример,1. 5 в 2;2 -,диокси-1;Г-дифе-: нантрила или его соли-затирают с 20 г безводного хлористого алюминия и смесь

-- -::..нагревают не выше-180 - до прекраще".- нйя - выделения хлористого водорода, после чего всю массу.--разлагают водой .-- и обрабатывают разбавленной кислотой.

При этом выпадает, кофичниво - зеленый осадок, . растворимйй, в органических. растворителях с сине-,зеленой флуо . ; ресценцией, представляющий смесь: 1, 2-диокси- 4, 5, 8, 9-.дибензперилена и соответствующего фуродибензперильна. (195) 1

Прн перегонке этого продукта обычным образом с цинковой пылью получается

4, 5, 8, 9-дибензперилен, в виде желтых игл с-т. пл. 300; дающий пикрит в виде длинных коричневых игл с т..пл..

240 . Яналогичные результаты - получаются при-добавлении в смесь карбонатов различных металлов..

П рймер 2. 5 г 9,9 -диокси-101,0 дифенатрила обрабатывают, как указано

s примере 1, и получают при этом -1,2-,диокси-2, 3, 10, 11-дибензперилен в сиесв . с соответствующим ему фуродибензпериленом. При перегонке с цинковой пылью этих продуктов получают тот же дибейз перилен, что и в примере }.

Пример 3. 5 и 2,2 ;диокси -3,3"-дикарбоновой - кислоты - 1,1 -динафтила, взятой- в виде кислоты или соли любого иеталла, истирают с 25а безводного, хлористого алюминия и всю массу нагре-, вают не выше 180 до прекращения выделения хлористого водорода,. после чего смесь обрабатывают водой, слабой-кислотой и отфильтровывают затеи выпавший зеленый осадок, который очи щают повторным осаждением из щелочного раствора. При этом получают 2,11 дикарбоновую кислоту 2, 12-диоксиперилена и ее производные.

П-р и мер 4. 5 е 3,3 -диокси-4.4 -ди ценафтила или его соли истирают с 25 е. безводного хлористого алюминия и обра.:—:;2 закрывают, как указано в примере 1; при

-=этом получают 2, 12 диокси-З, 4, 9, 10=:-:диацеперилен в смеси с его фуропроизводным.

Предмет изобретения.

1. Способ получения производных

-оксиперилена, отличающийся тем, что .производные 2.2 =диокси-1,1 -. динафтила или диоксипроизводные сложных диарилов, содержащие незанятыми места

- в пери -положении к динафтиловой и диарильной связи, или соли диоксипроиз водного, подвергают нагреванию не

„ф- -:М выше 180" в смеси с безводным хлори--:=-стым алюминием.

2. Прием выполнения способа, озна- .ченного в и. 1, отличающийся тем, что-= соль диоксипроизводного приготовляют.:.-.: в процессе его. обработки хлористым, алюминием прибавлением к истираемой смеси какого - либо карбоната.

3. Прием выполнения способа, озна-.. ченного в п. 1 и 2, отличающййси тем, что с целью перевода;полученных окси-. производных дибензперилена в дибензперилен означенные оксипройз водные =. перегонякл с цинковой пылью.. Эксперт Е. Ц. Ершова .: Редактор Ю. И Вахрамеев

Ленпромпечатьсоюз. Тип. „Печ. Труд". Зак. 289 — 1066