Способ получения 8-хинолазо-2-динамино-пиридинов и их производных

 

Класс 22а, 1

БИБПИОТЕК1 1

Комитета по иза4ретательствч пра

СТО Союза CCF.

СВИДЕТЕЛЬСТВО HA .ИЗОБРЕТЕНИЕ

ОПИСАНИE способа получения 8- хинолил - азо-2,6 - диамино — пиридинов и их производных.

К авторскому. свидетельству IN. М. Кацнельсюна и И. Л. Ннунянц, заявленному 4 сентября 1932 года (спр. о перв. ¹ 115088).

О выдаче авторского свидетельства опубликовано ЗО ноября 1933 года. (48) Ч

Предлагаемый способ предусматривает получение 8- хинолил - азо - 2,6,т(мамино - пиридина или его производных посредством диазотирования 8амино - хинолина или его замещенных и сочетания полученного диазо-соединения с 2,6- диамино - пиридином.

Йзокрасители из диазотированных анилина, бенэидина и 2,6- диаминопиридина получены R. Е. Чичибабиным и О. R. Зейде (Журн. Р. Ф. Х. О. 1914 г., № 46, стр. 1234); кроме того- Чичибабиным произведены исследорания из области пиридиновых оснований. В патентной литературе же имеются американские патенты №№ 1680109 и 1680111 на получение арил - азо -2,6 - диамино - пиридинов и германский патент № 515781 на получение чистого фенил - азо - 2,6диамино - пиридина монохлорида, оказавшегося бактерицидным и имеющего применение в медицине вследствие слабой ядовитости. йвтора ми настоящего изобретения установлено, что диазотированные ами- l нохинолины и их производные легко сочетаются в кислом растворе с 2,6диамино-пирилином, при чем получаются хинолил -азо -2,б-диамино - пиридины и их производные.

Пример 1. 1,2 г 8- а мино - хинолина растворяют в 15 яуб; см 15% со- ляной кислоты и к охлажденному до 0 раствору приливают при энергичном перемешивании растворт 0,8 г азотистокислого калия в 5 см в воды. Полученный: диазо - раствор вводят в охлажденный раствор 0,9 г 2,6 - диамино - пиридина в б сма 5%-ной соляной кислоты. После прибавления уксуснокислого натрия; нейтрализации поташем и непродолжительного стояния выпадает основание. кирпично-красного цвета, которое промывают водой и перекристаллизовывают из водного спирта. При этом получается вещество с т. пл. 191 — 193, трудно растворимое в холодном спирте, в эфире, а также в горячей и холодной воде.

Полученное основание растворяют в небольшом количестве 10% -ной соляной кислоты и к теплому раствору приливают равный объем спирта; при стоянии выкристаллизовывается хлоргидрат красного цвета. Выход почти количественный.

Пример 2. Краситель иэ диазотированного б - метокси - 8 - аминохинолинь получается путем сочетанйя с 2,6 диамино - пиридином. Реакция производится в условиях, указанных в примере 1.

Полученное основание кирпично-крас- ного цвета с т: пл. 108 С трудно растворимо в холодном спирте и эфире, а также в горячей и в холодной воде.

Предмет изобретения.

Способ получения 8 -хинолил -азо2,б-диамино -пиридина или его производных, отличающийся тем, что 8аминохинолин l ) или его заме " .Г ХНз щенные производные диазотируют и сочетают обычным образом с 2,6 - диамино-пиридином.

Эксперт А. E. 11орай-Кошам,.

- Редактор И. Н. Вахрал(еев.

Ленпромпечатьсоюз. Тип. Печ. Труд". Зак 5579 — 500