Способ получения 8-оксихинолиза
Класс 12 р, 1
М 88152
ABT0PGH0E СВИДЕТЕЛЬСТВО НА ИЗО6РЕТЕНИЕ
ОПИСАНИЕ способа получения 8-окси-хинолина. а
К авторскому свидетельству Н. Н. Ворожцева (младшего) и С. Ф. Миценгендлера, заявленному 21 декабря 1933 года (спр. о перв. № 139296).
О выдаче авторского свидетельства опубликовано 31 августа 1934 года.
Уравнение реакции б б ;
+2Na ОН =
" " I
Cl N б Л вЂ” -,- Na Cl + Нв О ! Р,б
0Na N (74) Opto-окси-хинолин приобрел относительно недавно большое значение в качестве аналитического реагента, а также в виде своей сернокислой соли-хинозола, в фармации.
jIo самого последнего времениего получали или из хинолина сульфированием с последующим сплавлением сульфокислоты с едкими щелочами (см. напр.
Ber. 14, 1366, 1881, Ber. 63, 2356, 1930) или иа орта-аминофенола нагреванием с глицерином, серной кислотой и нитро-, фенолом (Моп. 3, 53б, герм. патент i № 14976).
Недостатком первого способа является относительно низкий выход вследствие образования при сульфировании значительного количества изомерных сульфокислот; недостатком второго способа, сверх того, является малая доступность исходного орто-аминофенола. f
Совсем недавно в английском патенте № 383920 (Chem. Zentralblatt, 1933 1, 1686) описан способ получения ортоокси-хинолина из орто-хлор-хинолина
1 сульфированием его, обменом хлора на окси-группу в хлорсульфокислоте хинолина с последующим гидролизом ортоокси-сульфокислоты хинолина в ортоокси-хинолин.
Авторами найдено, что орто.окси-хинолин может быть получен из орто-хлорхинолина. значительно проще, а именно прямым нагреванием орта-хлорхинолина в автоклаве с разбавленными водными растворами щелочей до достаточной высокой температуры порядка 200 — 300 и при соответствующем этой температуре давлении.
Реакция может быть ускорена в несколько раз при наличии в автоклаве медной футеровки, гальванически нанесенного слоя меди или соединений меди. В присутствии меди реакция заканчивается при 200 в течение нескольких часов, при 250 — 300 — в течение нескольких минут. Малая продолжительно ть реакции позволяет легко осуществить ее на установке непрерывного действия.
Орто-окси-хинолин выделяется из реакционной массы, в которой он нахо- дится в виде натриевой соли, обычным образом — нейтрализацией, лучше после некоторого упаривания.
i 1 p è ì ер. Орто-хлорхинолин нагревается с равным по весу количеством едкого патра в виде 2,о%-го водного растзора в омедненном гальзанически автоклаве в течение 20 минут до 2о0 при давлении в 40 атм. Реакционная масса упаривается и нейтрализацией соляной кислотой получается орто-оксихинолин с выходом в 90% Феории. Сырой продукт очищается обычным образом перегонкой или перекристаллизацией. Температура плавления очищенного препарата 74 .
Предмет изобретения.
Способ получения 8-окси-хинолина из
В-хлорхинолина, отличающийся тем, что 8-хлорхинолин нагревают до 200-300 с водными растворами щелочей в автоклаве под давлением в присут ствии металлической меди,или ее соединений и затем полученный продукт выделяют из реакционной смеси обычным образом.
Эксперт и редактор Б. И, Ершева
Тма.,Промиолиграф, Тамбовская, 12. Зак» 55i
