Патент ссср 218165

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

218)65

Соеа Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №вЂ”

Заявлено 06.111.1967 (№ 1138068,23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 17.V.1968. Бюллетень № 17

Дата опубликования описания 28Х111.1968

Кл. 12о, 23/01

12ð, 1у10

ЧПК С 09с

С 07с1 Д К 547.833.4.07(088.8) Комитет по деизм изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

Авторы изобретения

И. А. Красавин, В, М. Дзиомко и И. В. Рубцов

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕН ИЯ 8-ОКСИХИ НОЛ И H-2-СУЛ ЬФОКИСЛОТЫ

Предмет изобретения

Изобретение относится к новому способу получения 8-оксихинолин-2-сульфокислоты, являющейся комплексообразующим соединением и промежуточным продуктом в синтезе других ценных комплексообразсвателей и аналитических реагентов 2-замещснных производных 8оксихинолина.

Предлагаемый способ получения 8-оксихинолин-2-сульфокислоты заключается в том, что соли 8-окси-1-алкоксихинолиния, полученные алкилированием 8-оксихинолин-1-оксида, подвергают взаимодействию с сульфитами щелочных металлов в водной среде. .Пример 1. Получение 8-оксихинолин-2сульфокислоты (моногидрата). Нагревают в течение 1 — 1,5 час 0,1 г моль 8-оксихинолин1-оксида с 0,1 г моль нейтрального диметилсульфата при 100 С без влаги. Полученный метосульфат 8-окси-1-метоксихинолиния распворяют в 60 мл дистиллированной воды и прибавляют за 30 мин при охлаждении льдом и размешивании к раствору 0,2 г моль сульфита натрия в 200 мл воды при 2 — 4 С. Выдерживают 1 час при 0 — 2 С, добавляют 50мл

35%-ной соляной кислоты и размешивают на холоду еще несколько часов; осадок отсасывают и промывают 10%-ной соляной кислотой (40 мл). Выход моногидрата 8-оксихинолин-2сульфокислоты 19,2 — 20,7 г (79 — 85%) Для очистки растворяют вещество при 45—

50 С в 1200 мл дистиллированной воды, фильтруют и к теплому (40 — 45=С) фильтрйту добавляют 250 мл 35g/,-ной соляной кислоты

После охлаждения льдом (2 — 3 час) осадок отсасывают, промывают водой и спиртом (пг

50 мл), сушат в вакууме над щелочью и по лучают 16 — -17 г (65,8 — 70%) светло-желтых мелких игл с т. разл. 250 — 260 С.

Найдено, %: С 44,76; 44,82; Н 3,63; 3,80;

S 13,13; 13,20; N 5,80; 5,86.

CgH NO4S Н20.

Вычислено, %: С 44,44; Н 3,73; N 5,76;

15 S 13,18.

Бензилизотиурониевая соль — бесцветные блестящие пластинки с т. пл. 192,5 — -193,5 С (из 20%-ного спирта), не дает депрессии температуры плавления в пробе смешения с об20 разцом, полученным из 2-хлор-8-оксихинолина.

25 Способ получения 8-оксихинолин-2-сульфокислоты, от,гичагоигийся тем, что соли 8-окси.

1-алксксихинолиния подвергают взаимодейст вию с сульфитами щелочных металлов в водной среде,