Способ получения тетра-метил-тиу-рамдисульфида
Класс 12 0, W I T
АВТОРСКОЕ СВИДЕТЕПЬСТВО НА ИЗОБРЕТЕНИЕ
ОПИСННИЕ способа получения тетра-метил-тиурам-дисульфида.
К авторскому свидетельству Д. Е. Логуновой, заявленному 15 февраля
1934 года (спр. о перв. ¹ 142325).
0 выдаче авторского свидетельства опубликовано 31 октября 1934 года.
Предмет изоб ретения.
Эксперт И, Ф. Сукневиа
Редактор З. Я. Хинин
Тип.,печ. Труд". Зак. 1472 — 200 (78) В литературе (Berichte М 35820, герм. пат. No 444014, 1927 г.) приводятся способы получения тетра - метил - тиурамдисульфида путем окисления диметилди - тиокарбамата натрия различными окислителями, например, иодом, железо - синеродистым калием, перекисью водорода, персульфатами, политионовыми кислотами и политионатами. Позднее, в заявке Уединова № 33010 описан метод получения тетра-метил-тиурамдисульфида окислением диметил-ди-тиокарбамата натрия нитритом в присутствии серной кислоты при температуре
0 — 3 . Точка плавления полученного продукта 13б — 138, выход 90% от теоретического. гтвтором настоящего изобретения найден способ получения тетраметил-тиурам-дисульфида путем окисления диметил-ди-ти ока рба мата натрия окислами азота в смеси с воздухом при комнатной температуре. Выход тетраметил-тиурам-дисульфида почти количественный, точка плавления 143 — 145 .
Предлагаемый способ представляет следующие преимущества. а) замена дорогостоящих окислителей более дешевыми окислами азота в смеси с воздухом; б) однородность и чистота получаемого тетра-метил-тиурам-дисульфида (точка плавления 143 †1, цвет белый); в) высокие выхода тетра-метилтиурам-дисульфида (97 — 98% теоретического); г) процесс не требует охлаждения.
Пример. В стеклянный сосуд загружают 0,24 моля диметил-ди-тиокарбамгта натрия (в виде 15 — 18% раствора), 200 — 250 слР воды и затем, при вращающейся мешалке, пропускают смесь из окислов азота с воздухом до тех пор, пока ьзятая проба перестанет давать с сульфатом меди коричневое окрашивание. Продолжительность реакции 1 ч.
20 и. — 1 ч. 30 м. Полученный тетраметил - тиурам - дисульфид представляет собой продукт белого цвета с точкой плавления 143 — 145 . Выход 97 — 98;о теоретического.
Способ получения тетра-метил-тиурамдисульфида путем окисления диметилди-тиокарбамата натрия, ОтЛИЧа1ОщИйСя тем, что в качестве окислителя применяют смесь окислов азота с воздухом.
