Способ разделения орто-пара-толуолсульфохлоридов

 

- Ю 39765

Класс 12о, 23

АВТОРСНОЕ- СВИДЕТЕЛЬСТВО HA ИЗОБРЕТЕНИЕ

ОПИСАНИЕ способа разделения орто-и пара-толуолсульфохлоридов.

К авторскому свидетельству i f. С. Демезер, заявленному

5 июля 1932 года (спр. о перв. М 112142).

О выдаче авторского свидетельства опубликовано 30 ноября 1934 года. (h>) Предлагаемое изобретение касается способа разделения орто- и пара-толу- ол - сульфохлоридов.

Общепринятым методом отделения друг от друга пара- и орто-толуолсульфохлоридов из смеси изомеров, полученной после разбавления сульфирующей смеси водой, является отгонка под вакуумом пара-изомера с последующей кристаллизацией орто-и:QNppB p охлаждении (герм. пат. №№ 98030 и 95338) гтвтором настоящего изобретения най- дено, что полное и скорое разделение вышеуказанной смеси достигается при применении растворителей, состоящих из легкокипящих углеводородов жирного и, нефтенового рядов, содержащих аром .-, тические углеводороды, или без таковых.

Чисто ароматические углеводороды менее пригодны вследствие сильной растворимости в них пара-толуол суль-, фохлорида на холоду.

При нагревании смеси этих веществ, например, с бензином или с петролейным эфиром, в раствор переходит только пара-толуол-сульфохлорид, который и выделяется при остывании раствора.

Для более полного и быстрого выде. ления кристаллов полезно охлаждать сосуд с раствором холодной водой.

В растворителе, отделенном от крупных, легко отфильтровываемых кристаллов пара-толуол сульфохлорида, остается очень мало растворенного вещества, Следы растворителя быстро испаряются с выделившихся кристаллов уже при оставлении их на непродолжительное время на воздухе при обыкновенной температуре.

Пример 1. Смесь орто - и парасульфохлоридов обрабатывают петролейн им эфиром при температуре его кипения (45 ). В раствор переходит только пара - изомер — 10,4 z на каждые

100 сяа растворителя. При охлаждении раствора до комнатной температуры (22 ) из него выпадает чистый параизомер — б,3 z на каждые 100 г растворителяя.

Пример 2. В качестве растворителя берется бензин -- фракция его, кипящая при 75 — 80 . В этом случае, также при температуре кипения, растворяется только пара- толуол -сульфохлориц — f22 г на каждые 100 слР растворителя. При охлаждении до 15 из раствора выпадает пара- изомер в чистом виде — 119,1 z на каждые 100 сма растворителя. предмет изобретения.

Способ разделении орто - и пара -то луол - сульфохлоридов, отличающийся тем, что из означенной смеси пара. Фзуфрл-сульфохлориД извлекают e na .мошью легко кипящих -углеводородов жирного или нафтенового ряда, содержащих ароматические угл водороды, или без - последних.

Эксперт И. ф, Сукиевич

Редактор 3. Я. Хинич 1 ии. «Промаоаиграф". Таибоаскак,12. Зак, 1444