Способ получения 2-фтораллилхлорида

 

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

302007

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства ¹

Заявлено ОЗ.Х1.1969 (№ 1374117/23-4) с присоединением заявки М

Приоритет

Опубликовано 23.Х.1972, В:оллстень М 32

Дата опубликования описания 19.1.1973

М. Кл. С 07с 21/ОО

Комитет AO делам изобретениЯ и открытиЯ при Совете Министров

СССР

УДК 547 413.07(088.8) Л вторы изобретения Л. С. Богуславская, А. Б. Буловятова, А. П. Сииеоков, В. С. Этлис и К. В. Яровых

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2-ФТОРАЛЛИЛХЛОРИДА

Изобретение относится к способу получения

2-фтораллилхлорида, который может использоваться как промежуточный продукт для получения фторсодержащих полимеров и как исходное соединение для синтеза других фтарсодержащих соединений.

Известе:t способ получения 2-фтораллилхлорида, заключающийся в том, что 2-фтарпропилен хлорируют в газовой фазе при 245—

250 С. Недостатками этого способа являются использование труднодоступного исходного соединения (2-фторпропилена), жесткие условия процесса, высокая температура, низкий выход фтораллилхлорида (31%) и наличие большого количества побочных продуктов.

Целью изобретения является разработка способа получения фтораллилхлорида из легкодоступного 2-фтор-3-хлорпропанола-1, получаемого известным методом из аллилового спирта в сравнительно мягких условиях.

Предлагаемый способ заключается в том, что 2-фтор-3-хлорпропанол-1 хлорируют,например, в присутствии органического растворителя при охлаждении, например, от 0 до 15 С, и полученную реакционную смесь нагревают, охлаждают, о срабатывают 15%-ной соляной кислотой, экстрагируют, сушат, перегоняют, образующ ьйся при этом 1,3-дихлор-2-фторпропан дегидрохлорируют с помощью щелочи при нагревании, например, до 140 — 160""С с выделением целевого продукта известными приемами.

В качестве галоидирующего агента берут тионилхлорид, пятихлористый фосфор, хлорокись фосфора. В качест:ге органического растворителя испалъз ют, например, N,Õ-диметиланилин.

Целевой продукт получают с выходом 60% на прореагировавший днхлорфторпропан. Не10 прареагировавший продукт вновь возвращают в процесс, с целью получения фтораллилхлорида.

При Mер. В колбу с мешалкой, термометром, обратным холодильником и капельной воронкой помещают 350 г 2-фтор-3-хлорпропанола-1 и 390 .::.;. х,\ -диметиланилина, схлаждают до 0"С и прил|-;вают 290 ял хлористого тионила 0 такой скоростью, чтобы температура ие превышала 15 C. Затем нагревают реакционную массу до 100 С и перемешивают при этой температуре 6 чпс. К реакционной массе после охлаждения приливают 500 лт-т

15%-ной соляной кислот., Отделяют выделившийся дихларфторпропа,и Водный слой эт.страгируют эфиром. Соединяют эфирные с основным продуктом, сушат прокаленным СаС1з и перегоняют. Получают 316 г (78%) 1,3-ди

xëoð-2-фторпропана с т. кпп. 128 C, п о 1,4340, а4 1,3440. B колбу емкостью 2 д с мешалкой, 302007

Составитель В. Безбородова

Тсхред 3. Тараненко

Корректор T. Медведева

Редактор Л. Ьердник

Зякяз 4423/5 Изд. М 1646 Тираж 406 Подписное

ЦНИИП11 Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Ж-35, Рятшская наб., д. 4,5

Типография, пр. Сапунова, 2 капельной воронкой и дефлегматором, соединенным с прямым холодильником, помещают

500 г едкого калия и 45 лл Н О. Расплавляют щелочь при 140 — 1бО С и при этой температуре и перемешивании прибавляют 393 г дихлорфторпропана так, чтобы дистиллат отбирался со скоростью 1 капля B 1 сек. Полученный конденсат сушат над CaC1»I получа!от

295 г продукта с п о 1,4270, Продукт ректпфицируют и получают 82 г 2-фтораллилхлорида, т. кип. 5б С, по 1,3980, de 1,14б9 и

210 г продукта с п ро 1,4340, который представляет собой непрореагировавший исходный дихлорфторпропан, который возвращают в процесс хлорирования. Конверсия дихлорфторпропана за один проход пропущенного дпхлорфторпропана составляет 29о/в. Выход фтор аллилх Iop BIB по ко 14ве1)тирова1п1ом I! хлорфторпропану составляет б2",,, Предмет изобретения

5 1. Спосоо rlo !yseHI s 2-фтораллилхлорида> применением хлорирования фторсодержащих соединений, от гичающийся тем, что, с целью увеличения выхода целевого продукта, 2-фтор3-хлорпропанол-1 подвергают хлорированию

10 при охлаждении, и образующийся IlipH этот

1,3-дихлор-2-фторпропан дегидрохлорируют с помощью щелочи при нагревании до 140 ——

1бО С с выделением целевого продукта известными приемами.

15 2. Способ по и. 1, отличающийся тем, чго в качестве галоидирующего агента берут т inнилхлорид, пятихлористый фосфор, х1opoKIioi> фосфора.