В. ф. добрынини т. г. темиргалиев

 

„.,естес

Ю I

Союз Советских

О П И С А Н И Е 3I0927

ИЗОБРЕТЕНИЯ

И АВТОРСКОМУ CEN.ÙÅÒÅËÜÑÒÜÓ

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 06.1.1969 (№ 1296181!23-4) с присоединением заявки ¹

Приоритет

Опубликовано 09. у 111.! 971. Бюллетень Л 24

МПК С 10m 1/48

С 10m 1/32

С 071 9/04

Комитет по делам изобретений и открытий урн Совете Министров

СССР

УДК 621.892.8(088.8) Дa fà опубликования описания 7.Х.1971

Авторы изобретения А. М. Равикович, П. А. Дерех, Г. И. Скундин, С. Б. Борщевский, E. И. Петякина, Ф. Г. Сидляренок, П. П. Багрянцева, И. А. Михайлов, С. 3. Левинсон, Б. И, Гринчишин, Л. Н. Скворцов, В. Ф. Добрынин и T. Г. Темиргалиев

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПРОТИВОИЗНОСНОЙ ПРИСАДКИ

К МАСЛАМ

Противоизносные присадки добавляют к трансмиссионным, индустриальным, гидравлическим и другим смазочным маслам для снижения износа поверхностей трения при нагрузках ниже задирных, благодаря чему значительно повышается срок службы механизмов и двигателей.

Известен способ получения противоизносной присадки путем обработки пятисернистым фосфором экстракта селективной очистки масел с последующими обработкой спиртом и нейтрализацией окисью цинка и гидроокисью бария. Эту присадку выпускают в виде 35—

45 -ного концентрата в минеральном масле под названием присадка ЭФО. Однако в минеральных маслах с вязкостью ниже 8 сст при 100 С растворы присадки ЭФО недостаточно стабильны при хранении и выделяют осадок после хранения в течение свыше

10 дней.

С целью повышения эффективности присадки, предлагается экстракт селективной очистки масел предварительно очищать пропаном для удаления из него тяжелых смол и тяжелых полициклических углеводородов и тиофосфат обрабатывать смесью спирта и моноалканоламина Се — С в. Мольное соотношение спирт: алканолампн 20: 1 — 1: 20. Общее количество молей спирта и алканоламина на

1 г пго.я фосфора, присутствующего в продукте, должно быть 0,5 — 1,5.

Обработку экстракта пропаном проводят в экстракционной колонне при давлении 25—

50 ата, объемном отношении пропан:экстракт

5: 1 — 20: 1, температуре низа колонны 65—

80 C и верха колонны 75 — 90 С. Рафинатную

10 фазу, содержащую пропановый раствор очищенной фракции экстракта, выводят с верха колонны, а экстрактную фазу, обогащенную полициклической аром атикой и схтолами, с низа колонны.

15 Обработку пропаном экстракта остаточных масел пз смеси коробковской и жирновской нефтей проводят в следующих условиях:

Количество объемов пропана на

1 объем экстракта 17

20 Температура низа колонны, С 70

Температура верха колонны, С 87

Выход очищенной фракции экстракта (рафинат), % 54,7

Выход экстрактной фракции, о/о 45,3

Качество исходного экстракта и полученных из него фракций приведено в табл. 1.

310927

Таблица 1

Исходный экстракт остаточных масел

Фракция, очищенная обработкой пропаном

Показатели

10

0,9514

1,5218

30,6

527

0,9

О, 9726

1,5543

79,3

518

1,2

Таблица 2

Присадка

Хроматографический анализ по ГОСТ 11244 — 66

Показатели из примера 2 из примера 1

ДФ-11 ЭФО

27,0

17,1

2,30

2,39

2,31

2,44

0,25

2,1

1,9

2,0

44,2

23,7

35,4

20,0

8,2

3,8

41,8

9,8 (0,5

1,10

0,29

0,38

0,04

14

39 (0,31 1 0,31

0,33

0,31

0,34

0,88

0,31

0,38

0,76

0,30

0,32

0,61

Раствор присадки в масле МС-6, содержащий 0,12% фосфора

Время отстоя при 20оС до начала выпадения осадка, час

::- 240

) 240

Показатели

Удельный вес, d4

Показатель преломления, и р

Вязкость, сст/1000C

Молекулярный вес

Содержание серы, % .

Фракция метано-нафтеновых

20 утлеводородов с и p (1,48 (дисперсия n — ис (85)

Фракция ароматических угле20 водородов с п р 1,48 — 1,53 .

Фракция ароматических углеводородов с n p 1,53 — 1,56

Фракция ароматических угле20 водородов с и р 1,56 — 1,59

Смолы

Пример 1. Б реактор, снабженный мешалкой и обратным холодильником, загружают 100 вес. ч. очищенной фракции экстракта, указанной в табл. 2, включают мешалку, нагревают до 100 С, добавляют 0,3 ч. серы (катализатор) и затем постепенно добавляют под атмосферой азота 15 ч. пятисернистого фосфора в течение 1 час. Все дальнейшие операции ведут под атмосферой азота. Смесь нагревают до 210 С в течение 3 час, перемешивают при 210 — 220 С в течение 5 час, затем охлаждают до 90 С, добавляют смесь

8 ч. изобутанола и 1,7 ч. моноэтаноламина, перемешивают 3 час при 95 — 100 С, продувают 0,5 час азотом для удаления сероводорода, образовавшегося при реакции, добавляют смесь 4,5 ч. окиси цинка и 2,5 ч. воды, перемешивают 3 час при 90 — 95 С и 3 час при подъеме температуры до 150 C. К смеси затем добавляют 50 ч. масла индустриального 12 и профильтровывают при 120 — 130 С, получают жидкую присадку, содержащую

2,31% фосфора, 2,44% цинка и 0,25% азота.

Пример 2. Аналогично примеру 1 из той же очищенной фракции экстракта получают присадку, но без моноэтаноламина. При этом продукт реакции очищенной фракции экстракта и пятисернистого фосфора обрабатывают

10 ч. изобутанола.

Свойства и результаты испытаний присадок, полученных в примерах 1 и 2, а так;ке присадки ЭФО приведены в табл. 2, для сравнения даны свойства и результаты испытаний присадки ДФ-11, являющейся 500/0-ным масляным концентратом диалкилдиотиофосфата цинка, полученного из изобутилового и 2этилгексилового спиртов.

Протнвоизносные свойства растворов присадок в масле определяли на 4-шариковой машине трения по методу ГОСТ 9490 — 60, но при постоянной нагрузке 20 кг и продолжительности испытания 4 час, употребляли шары из стали ШХ-15 по ГОСТ 801 — 60.

Присадка, полученная по примеру 1, стабильна в растворах маловязких масел, обладает улучшенными противоизносными, а1ггиокислительными и анти коррозионными свойствами при повышенных температурах.

Вязкость, сст/100 С . 8,2

Содержание фосфора, 4/о.... 51

Содержание цинка, %<,5,4

Содержание бария, %

Содержание азота, Кислотное чцсло при титровании до рН 4, <иг КОН/г

Раствор присадки в минеральном масле

ТС-14,5, содержащий

0,12 /о фосфора

Испытание на коррозию медной пластинки по

ГОСТ 2917 — 49 при

150 С, время (час) до начала потемнения медной пластинки

Окисляемость по ГОСТ

981 — 55, но при 160 С, 50 час, !00 л/час воздуха через 30 г масла: количество нерастворимых веществ при осаждении петролейным эфиром 60 — 80ОС, о/ < повышение вязкости, % *Ô"

Противоизносные свой- ства, диаметр метки, износа (мм) при температуре испытания

20 C"

100ОСФ"

160 С" " " :""

Для базового масла 0,05%.

" Для базового масла 21%

* Для базового масла 1,03 л1м

Для базового масла 1,37 л1лс

" Для базового масла 1,82 лси

Предмет изобретения

Способ получения противоизносной присадки к маслам путем обработки экстракта селективной очистки масел пятисернистым

310927

Составитель Л. Иванова

Техред E. Борисова

Редактор О. Кузнецова

Корректоры: В. Петрова и А. Абрамова

Заказ 2339/19 Изд. ¹ 1113 Тираж 473 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2 фосфором с последующими обработкой полученного тиофосфата спиртом и нейтрализацией окисью цинка, отличающийся тем, что, с целью повьппения эффективности присадки, "-кстракт селективной очистки предварительно очищают пропаном, и тиофосфат обрабатывают смесью спирта и моноалканоламина

С вЂ” С а.