Способ получения ионитов

 

Союз Советских

Социалистических

Реааублик

Зависимое от авт. свидетельства №

Заяв;ено 13Х.!970 (№ 1432846.23-5) с присоединением заявки №

Приоритет ! Опубликовано 19Л 111.1971. Бюллетень ¹ 25

1 Дата опубликования описания 15.Х.1971

Комитет ио лолам изобретений и открытий ври Сввете Миниотрое

СССР

Авторы изобретения

Л. Д. Слабкая, А. Б. Пашков и Е. А. Шаркова

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ИОНИТОВ

Изобретение касается способа получения амфотерных ионообменников, обладающих большой способностью к комплексообразованию и одновременному поглощению ионов противоположного знака, что позволяет использовать их в науке и технике для разделения и выделения ряда ценных элементов.

Известен способ получения ионообменников сополимеризацией метилвинилкетона и дивинилбензола, фосфорилированием кетонной группы треххлористым фосфором с последующим гидролизом ледяной уксусной кислотой.

Предлагается способ получения амфолитов путем сополимеризации метилвинилкетона, винил- и алкилвинилпиридинов с сшивающим агентом, фосфорилированием карбонильной группы треххлористым фосфором и гидролизом ледяной уксусной кислотой.

В качестве сшивающего агента могут быть применены дивинилбензол, диизопропснилбензол, дивинилпиридин и др. Использование

100% -ного дивинилпиридина вместо технического дивинилбензола позволяет повысить обменную емкость по азоту, термическую и радиационную стойкость, а сшивание диизопропенилбензолом позволяет получать амфолиты с более регулярной структурой и высокой химической стойкостью.

Пример 1. Смесь, состоящую из 150 г

2-винилпиридина, 150 г метилвинилкетона, 15 г дивинилбензола, 18,2 г перекиси бензоила вводят при работающей мешалке в реакционный сосуд, содержащий 1%-ный раствор крахмала, 290 г хлористого натрия. Полиме5 ризацию проводят при температуре 60 — 80 С в течение 15 час. Полученный гранульный сополимер промывают горячей водой, обрабатывают паром и сушат. Выход сополимера

96%. Содержание азота 5,3%.

10 П р и мер 2. Смесь, состоящую из 40 г метилвинилкетона, 40 г 2,5-метилвинилпиридина 20 г дивинилбензола, 87 л л октана и 1 г перекиси бензоила вводят при работающей мешалке в реакционный сосуд, содержащий

15 1% -ный раствор крахмала, 148 г хлористого натрия. Продолжительность полимеризации

15 час при температуре 60 — 80 С. Далее процесс ведут по примеру 1. Выход сополимера

93%. Содержание азота 4,9%.

20 П р и мер 3. Смесь, состоящую из 30 г метилвпнилкетона, 30 г 4-винилпиридина, 6,7 г дипзопропенилбензола (98% ), 0,68 г перекиси бензоила вводят прп работающей мешалке в реакционный сосуд, содержащий 1%-ный

25 раствор крахмала, 55 г хлористого натрия.

Далее процесс ведут по примеру 1. Выход сополимера 98%. Содержание азота 4,8%.

Пр имер 4. Гранутированные сополпмеры метилвинилкетона, 2-винилпиридина (пли 4QQ впнплпиридина, 2,5-метплвинилпиридина) и

10 /о дивинилбензола, полученные по примерам 1, 2, 3, в количестве 29 г помещают в трехторлую колбу-, добавля1от 96 мл дихлорэтана и "смесь оставляют набухать в течение

3 час. Затем при переманивании в реакционную смесь вводят 15,4 мл треххлористого фосфора (скорость введенйя регулируют таким образом, чтобы температура не превышала 35 С). После полного введения РС1з смесь перемешивают 4 час при 25 — 35 С и добавляют 49 мл ледяной уксусной кислоты.

Реакционную массу выдерживают при 25—

30 С 20 час, затем гранулы отфильтровывают и помещают в 10-кратный избыток воды. После отгонки дихлорзтана промывают водой до рН 6 — 7, затем смолу сушат.

311927

Содержание фосфора 6,7 — 8,2%. Обменная емкость по фосфорнокислым группам (по

0,1н. NaOH) 4,3 — 5,5 мг экв/г. Обменная емкость по анионообменным группам (по 0,1н.

5 НС1) 3,4 — 3,7 мг экв/г.

Предмет изобретения

Способ получения ионитов путем сополпмеризации метилвинилкетона и сшивающего

10 агента, фосфорилирования полученного сополимера треххлористым фосфором с последующим гидролизом ледяной уксусной кислотой, отличающийся тем, что, с целью получения амфотерных ионитов, в полимеризующуюся

15 смесь вводят изомеры винил- и алкилвинилпиридинов.

Составитель Г, Русских

Редактор Л. К. Ушакова Текред Е. Борисова Корректор Л. А. Царькова

Заказ 2881/11 Изд. Уе 1158 Тираж 473 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, 7К-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2