Способ получения 3,3',3",3'",5,5',5",5'"- октахлормедьфталоцианина
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕН ИЯ
М АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Соме Советекик
Социвлиетическик
Республик
Ь
Зависимое от авт. свидетельства №
МПК С 09Ь 57/00
Заявлено 02М.1967 (Х 1161196/23-4) с присоединением заявки №
Приоритет
Опубликовано 19.М11.1971. Бюллетень ¹ 25
Комитет по делам изобретений и открытий при С веете 1йииивтров
СССР
УДК 668.819.5(088.8) Дата опубликования описания 06,Х.1971
Авторы изобретения
ЕС СОЮЗНАЯ
p. .цтцг; г у. ÷, ã; ц
Б1тЬЛИО =HA
В, H. Клюев и Л. С. Ширяева
Ивановский химико-технологический институт
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ
3, 3, 3", 3", 5, 5, 5", 5" -ОKTAXЛОРМЕДЬФТАЛОЦИАНИ НА
Изобретение относится к новому способу получения нового соединения, которое может найти применение в синтезе красителей.
Предлагается способ получения 3, 3, 3", 3", 5, 5, 5", 5" -октахлормедьфталоцианина, кото- 5 рый заключается в том, что 3,5-дихлор-1,2ди (дихлорметил) -бензол обрабатывают газообразным аммиаком при нагревании до 210 С в среде нитробензола в присутствии хлористой меди. Реакционную массу фильтруют горя- 10 чей, и целевой продукт очищают известными методами.
3, 3, 3", 3", 5, 5, "", 5" - октахлормедьфталоцианин обладает зеленым цветом с синим от- 1Б тенком и сохраняет все ценные свойства фталоцианиновых пигментов.
Целью изобретения является расширение цветовой гаммы фталоцианиновых пигментов.
Кроме того, 3, 3, 3", 3", 5, 5, 5", 5 "-окта хлор- 20 медьфталоцианин может быть использован в качестве промежуточного продукта для получения октаоксимедьфталоцианина, который, в свою очередь, может быть использован в синтезе красителей. 25
Пример. В круглодонную трехгорлую колбу емкостью 150 лтл с обратным холодильником, термометром, стеклянной трубкой — барботером и масляной баней загружают 10 г
3,5-дихлор-1,2-ди- (дихлорметил) -бензола, 1,5 г 30 хлористой меди, 40 ил сухого нитробензола.
В эту смесь через барботер пропускают газообразный аммиак; 1 час при комнатной температуре, затем 1 час при постепенном нагревании до 100 С, 1 час при 100 †1 С, 2 час при 130 †1 С и 5 — 6 час при 170 †2 С. По окончании амидпрования реакционную массу разбавляют 20,ил нитробензола и прн 120 С фильтруют через фильтр Шотта. Отжатую пасту промывают последовательно горячим нитробензолом, метанолом, горячей 2 н. соляной кислотой, горячим 2 и. раствором едкого натра и водой до нейтральной реакции фильтра, после чего сушат прн 80 С Выход 5,7 г илн
80,1% от теоретического.
", 3, 3", 3", 5, 5, 5", 5" - октахлорфталоцнаннн меди — порошок темно-зеленого цвета, не плавится прн нагревании до 450 С, не растворяется в воде и большинстве органических растворителей, соляной кислоте, разбавленной серной кислоте н едком натре. Растворяется в концентрированной серной кислоте, лучше — в хлорсульфоновой, образуя бурый с желтоватокрасным оттенком раствор. При разбавленин раствора водой выпадает в пергоначальном виде.
Для очистки продукт переосаждают нз смеси концентрированной серной и хлорсульфоновой кислот.
Найдено, %: Cl 33,30; .Х 13,11; Сц 6,52.
C3)1I3X3C13CII
Вычислено, %: Cl 33,35; N 13,11; Сц 7,45.
Медь определяют сжиганием навески продукта концентрированной азотной кислотой, Предмет изобретения
Способ получения 3,3,3",3",5,5,5",5 "октахлормедьфталоцианина, отличающийся
311938
4 тем, что 3,5-дихлор-1,2-ди-(дихлорметил)-бензол амидируют газообразным аммиаком при нагревании в среде нитробензола в присутствии хлористой меди с последующим выделением целевого продукта обычными методами.
Составитель Т. Щеславская
Редактор 3. Н. Горбунова Текред Е. Борисова Корректор Л. В. Ларгина
Заказ 2686/10 Изд. № 1155 Тираж 473 Подписное
ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5
Типография, пр. Сапунова, 2
