Способ получения фосфорсодержащих олигомеров
О П И С А Н И Е 316709
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Севе Собетбких
Сациелиотичесних
Республик
Зависимое от авт. свидетельства №
Заявлено 09.X.1969 (№ 1370548/23-5) !
i Приоритет Опубликовано 07,Х.1971. Бюллетень № 30 Дата опубликования описания 23.XII.1971 Комитет по делам изобретений и открытий при Сонете Миииотрое СССР УД1 678,85(088.8) Авторы изобретения Я. А, Левин и В. С. Галеев Институт органической и физической химии им. А. E. Арбузова Заявитель СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФОСФОРСОДЕР)КАЩИ Х ОЛИ ГОМЕРОВ Известен способ получения фосфорсодержащих олигомеров на основе эфиров стирилфосфиновой кислоты путем сополимеризации. Получаемые олигомеры, пригодны для создания огнестойких материалов. С целью расширения ассортимента фосфорсодержащих олигомеров, пригодных для соз,дания огнестойких материалов, предлагается моноалкил+стирилфосфониты подвергать нагреванию в блоке. Для снижения температуры процесса нагре;вание проводят в присутствии основных ката,отизаторов. Предлагаемый способ осуществляют в запаянных ампулах, подвергнутых вакуумированию до давления ниже 10 — 4 тор, при нагревании указанных эфиров при 120 — 170 С без каких-либо добавок или в присутствии каталитических количеств основных агентов при 100 †1 С. Предлагаемый способ позволяет получать бесцветные прозрачные очень вязкие или стеклообразные массы, отвечающие по элементарному составу исходному эфиру, а по»олекулярному весу олигомерам. В зависимости .от условий проведения процесса можно полу:чать продукты, соответствующие по молеку.лярному весу соединениям от димеров до гексамеров. Полученные продукты растворимы в органических растворителях и обладают свойством самозатухаемости. Пример 1. 9,8 г моноэтил-Р-стирилфосфо3 нита нагревают 120 час при 165 С. Получа|от олигомер в виде бесцветного прозрачного стеклообразного блока, легко растворимого г. спирте, ацетоне, бензоле, .М,„ 1000; содержание фосфора 15, 72%. Пр имер 2. 9,8 г моноэтил-13-стирилфос<ронита нагревают 50 час при 153 С. Получаюг бесцветный прозрачный вязкий олпго»ер. Выход количественный Л1„600 содержание фосфора 15,78%. П р и мер 3, 9,8 г моноэтил+стирилфосфонита нагревают 25 «ас при 153 С. Получают бесцветный прозрачный вязкий олпгомер. Выход олигомера количественный, М„100, со20 держание фосфора 16,70%. Пример 4. 9,6 г монометил-Р-стирилфосфонита нагревают 8 час при 125 С в присутствии 0,9 вес. % триэтиламина. Количественно получают бесцветный стеклообразный блок, 25 И„1200, содержание фосфора 16,83%. Пример 5. 11,2 г монобутил-Р-стприлфосфонпта нагревают 20 «ас при 125 С в присутствии 0,5 вес, % бутилата нагрия, Полу30 чают бесцветный очень вязкий растворимыи 316709 Составитель Л, Чурсина Редактор О. Кузнецова Текред Л. В. Куклина Корректор Т. А. Бабакина Заказ 3452i16 Изд. ¹ 1445 Тираж 473 Подписное ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4(5 Типография, пр. Сапунова, 2 олигомер, М 620, содержание фосфора 13 56о/о. Предмет изобретения 1. Способ получения фосфорсодержащих олигомеров на основе стирильных производных фосфора, отличающийся тем, что, с целью расширения ассортимента огнестойких материалов, моноалкил+стирилфосфониты подвергают нагреванию в блоке. 2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что, с целью снижения температуры процесса, нагревание проводят в присутствии основных катализаторов.
