Способ получения фосфорнокислотных катионитов

 

" "- Сз С ЗНАЯ

""""- - L " ÿÑÞäI, енблиоченв M5A !

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Соеетских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №вЂ”

Заявлено ОЗ.Ч! I I.1971 (№ 1689549(23-5) с присоединением заявки №вЂ”

Приоритет

Опубликовано 14.Ч1,1973. Бюллетень № 26

Дата опубликования описания 13.Ч111.1973

N, Кл. С 08f 19/20

С 08f 27/14 йомитет по делам изобретений и открытий при Совете Мниистрое

СССР

УДК 661,183.123 2 (088.8) Авторы изобретения

Е. Л. Гефтер, Л, Д. Слабкая, А. Б. Пашков и А. Б. Леготииа

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФОСФОРНОКИСЛОТНЫХ КАТИОНИТОВ

Изобретение относится к области получения фосфорнокислотных катионитов, применяемых для сорбции органических ионов и ионов различных металлов.

Известен способ получения ионитов геленой структуры путем радикальной сополимерпзации ди-р,P -хлорэтилового эфира винилфосфоновой кислоты и дивинилбензола с последующим омылением эфирных групп.

Эти катиопиты за счет наличия гидроксильkI0H группы наряду с фосфоновокислыми группами ооладают повышенной селективностью к ряду тяжелых металлов и высокой кинетикой ионного обмена, однако они не способны сорбировать крупные органические молекулы и обладают недостаточной механической прочностью.

С целью устранения указанных недостатков предлагают в качестве винильпого фосфорсодер кащего мономера использовать ди-P,P хлорэтиловый эфир пентадиен-1,3-фосфоновой кислоты. Процесс суспензионной сополимеризации осуществляют в присутствии инициаторов — перекиси бензоила и третичного бутилпербензоата при 70 †1 С в течение 25—

30 «ас.

Синтезированные катиониты обладают гибкой и эластичной матрицей, что позволяет сорбировать крупные органические ионы с высокой скоростью поглощения, и отличаются хорошими механическими свойствами.

Наличие фосфоновокислых групп в сорбенте обеспечивает его высокое сродство к ряду тяжелых и переходных металлов. Кроме то) о варьированием соотношений основных реагсн5 тов можно в широких пределах изменять физико-химические свойства катнонита..

Пример 1. В трехгорлый реактор, снабженный рамной мешалкой, обратным холодильником и термометром, загру>кают пред10 варптельно подготовленную смесь 27 г ди-P,P хлорэтилового эфира пентадиен-1,3-фосфоновой кислоты, 3,0 г днви и 2,76 г перекиси бснзоила и третичного бутилпербензоата (в соотношении 1: 1 по весу).

15 Суспензионную пол имернзацшо проводят в

1%-ном растворе крахмала в присутствии насыщенного раствора поваренной соли и 0,32 г бикарбоната натрия.

Продолжительность полимеризации 30 час

20 при 70 — 105 С. Полученный гранульный сополимер промывают дистиллированной водой, обрабатывают острым паром и сушат на воздухе. Выход продукта 70 — 73о/о. Затем сополимер отмывают водно-спиртовым раствором

25 едкого патра в течение 10 час при 70 С. После отмывки продукта от щелочной реакции катионит анализируют, Результаты анализа:

Содержание фосфора, о/о 9,6

СОЕ по 0,1 í. NaOI- мг.экв/г 5,8

30 Сорбция гелевым фосфорнокпслотпым катионитом на основе дп-1з,P -.ñëoðýòèëoâoãо

38597 6

Составитель Г. Русских

Техред 3. Тараненко

Корректор Е. Талалаева

Редактор Девятко

Заказ 2199/!8 Изд. Ма 1624 Тираж 551 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Ж-35, Раушская наб., д, 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2 эфира винилфосфоновой кислоты крупных ионов метиленового голубого составляет 34 jo

его емкости по сильнокислотным группам, а сорбция этого иона синтезированным катионитом составляет 78 /о.

Пример 2. В реактор аналогично примеру 1 загружают 1%-ный раствор крахмала

0,22 г бикарбоната натрия, затем вводят смесь, состоящую из 17,4 г ди-P, -хлорэтилового эфира пентадиен-1,3-.фосфоновой кислоты, 5,5 г винилацетата, 4,1 г дивинилбензола и 1,4 г перекиси бензоила. Продолжительность полимеризации 2,5 vac при 60 — 80 С, Полученный гранульный сополимер промывают дистиллированной водой, обрабатывают острым паром и сушат на воздухе. Выход продукга

80 — 85 /о. Далее сополимер обрабатывают по примеру 1. Результаты анализа:

СОЕ по 0,1 н. ИаОН, лг экв/г 5,5

Содержание фосфора, % 8,5

Содержание ОН-групп, /о 4,5

Сорбционная емкость катионита на основе сополимера ди-P,P -хлорэтилового эфира винилфосфоновой кислоты, винилацетата и дивинилбензола по катиону Сц + при рН=З составляет 3,1 иг экв/г. Сорбционная емкость синтезированного катионита по катиону Cu -+ при рН=З составляет 3,8 мг.экв/г, Предмет изобретения

10 1. Способ получения фосфорнокислотных катионитов путем сополпмерпзации винильного фосфорсодержащего мономера и дивинилбензола с последующим омылением, огличаюи1ийся тем, что, с целью получения катиони15 тов, способных сорбировать крупные органические ионы, а также селективных к ряду металлов, в качестве фосфорсодержащего мономера применяют ди-P,р -хлорэтиловый эфир пентадиен-l,3-фосфоновой кислоты.

20 2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что в полимеризационную смесь вводят винилацетат.