Способ определения максимального эффективного содержания недиффундирующей компоненты

 

К2

Ь с

О П Й О-А-Н;И,Е

ИЗОБРЕТЕЙЙЯ

Со!ос Советских

Социалистических

Республик

К АВТОРСКОМУ <ВИД- жХ1;=ГГБ

Зависимое от авт. свидетельсгва Л

Заявлено 19.Х1.1951 (И 451248,23-4) МПК 6 03с 7/30 с присоединением заявки ?Й

Комитет по делак! изобретений и открытий ори Совете Министров

СССР

Приоритет

Опубликовано 07 Х,1971 Бюлле-с1:ь » 30

", Д1 771.726.4(088.8) Дата опубликования описан..:: . 7.!.,972

Авторы изобретения

С. А. Бонгард, М. В. Крашени11пиков" и В. С. Чельцов

3 аявитель

СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ МА1 СИ1ЧАЛБг1ОГО ЭФФЕКТИВНОГО

СОДЕРЯ(АНИЯ НЕДИФФУНДИРЬ тО, !ЕЙ 1 О1 11:,ОHLHTbl

В ТЕХНИЧЕСКО!Ч ПРОДУКТЕ, П! ИМЕНЯЕЫОИ

ДЛЯ ИЗГОТОВЛЕНИЯ ФОТОГРАФ".ЧЕСКИХ !11АТЕРИАЛОВ

С ЦВ ЕТН ЫМ П РОЯ ВЛ Е Н И Е. т

Изобретение относится к определеншо чистоты компонент, вводимых при изготовлении цветной многослойной пленки в светочувствительную эмульсию.

Результагы элементарного анализа компонент позволяют судить о степени их чистоты лишь ориентировочно. Метод, принятый в органической химии для количественного анализа веществ с реакционноспособными группами и заключающийся в титровании раствора испытуемого вещества титрованным раствором диазосоединения, довольно сложен, мало точен, применим не для всех компонент и требует специальной методики для канадой отдельной компоненты.

Цель изобретения — определение максимального эффективного содерхкания недиффундирующей компоненты в техническом продукте. Эта цель достигается при использовании способа, основанного на образовании красителя при цветном проявлении.

В определенный объем фо-,or рафической эмульсии вводят измеренное ко.1ичество испытуемого образца недиффундирующей ко:,iпоненты. Фотографический слой подверга:OI равномерному, достаточному для полного проявления освещению и обрабатыва!От в проявителе для цветного проявления до полного перехода всей компоненты в краситель.

Для - гого ilpll:,;сияют мелкозернистую бога-! ую серебром -м:,льсшо со значительным избы хо;! галоидпого серебра по отношению к ! О. .пчеству ком!!Онснты. Проявление ведут до

1;р;;.ращения увеличения оптической плотности красоч! огo потемнения. Поверхностную o:.:råIïpàöøo ооразовавшегося красителя опр; .o:rÿ!o1 спектрофотометром, для чего необ: Од:.!мо зиа1 ь зависимость ме"кду Оптической

1p .:.—.о; ность!о красо шого потемнения D;, (для

: Ог,!Ощасмь1х лу :eil с;1ектра с длиной волны !

ОверхпОстilol! концеlпрацией красителя

li С.".О С.

",рэ!Ощая спо;обность красителя выразится

D, 1

С..,.

Для ряда ком.юнент величины кроющей

2р с! Особ:!Ос1 и к, 3асиio. Iß Определены эксперисптаг!ьно. Количество компоненты участвующей I: реа1; сии, определяют по количеству крас!к! с".Ii, ооразовавшегося при проявлении .;"!.Н.; ПО,. P..!!ОС! И СЛОЯ.

25 . .>Сдав;ëая методика дает максимально ,озмо"i!!ill< выход крас!пег!я пз испытуемого — oхпнчс ..Ого продуктd. о!1р .:.,слсние жс фактического содержаниР чиo-. oi; ком:.оненты в техническом продукте

317033

4 годер>канис компоненты, участвующей в реакции, в испытуемом образце, выражаемое в процсптак, если содержание ее в эталон::!ом

Ооразцp припяl h за 100,р.

5 j

II p l! м с р 1. Определение содержания не;иффундирующсй компоненты натриевой соли октадсцилам;!да 1-окси-1-сульфо-2-пафтойпой кислоты.

10 I сакцпя образования голубого красителя

-1-fl- Iиэтил а ми::юапила октадсцил амида 1,4.!афто>!ипоп-2-карбоновой кислоты из указанной компо-IpIITII Ilp11 цвеп!ом прояглепип выражастс!! слс:.!у!ощим уравнением:

0Н

"-®!ЧЧ018!! 37

25! /211 5 эл ! op r

B мерной колбе готовят 50 лсл водного раст- 30 вора компоненты, содержащего 2,5 г испытуемого образца и 3,6 лг! 1 и. раствора едкого натра. 1 лл этого раствора измерительной пипеткой прибавляют к 49 л.I мелкозернистой фотографической эмульсии, содержа!Цей» 35

1 кг количество галопдпого серебра, экзивалентное 20 — 30 г азотпокислого сер бра, II тщательно перемешивают.

5 лл эмульсии с компонентой нанося; ровным слоем II» стеклянную пг!ас!!и!ку пло- 40 щадью 108 сл -, студепяг и высуши»а!от. Пове ркпостна я концентрация образца кo»ll oíåïibl в таком фотографическом слог (С,в!,) сотавляет 4,63 10 г/сл- .

Фотографический слой освещают;lпе»ным 45 светом 2 — 3 лин и обрабаты»аюг» ц»етном проявляющем растворе с диэтил-н-фенилсндиамином в течение 30 лин., после чего металлическое серебро отоелпвают в красной крозяпой соли и удаляют растворением в раст- 50 .зоре тиосульфата натрия с последу!о!цсй;Iðомывкой.

Оптическую плотность красочного потемпеl!ия измеряют спектрофотометром» 20 — 30 точка:, Равномерно P»clio;Io>KPIIIII:o llo- 55 вер>п!ости пластинки, для з!Оно>,роматичсско:о света с длиной волны 660 ллк. Пусть сред(! 2,63 10.,!ожет дать пониженное значение в слу".àå

1:рисутствия примесей, реагирующим с ооразо»авшимся красителем илп проявлгнощим

»еществом.

Если зависимость мс кду 0; и С,::, нс известна, предлагаемую 5!стодику ис.!ользу:-оз для срав ителы!ого изз!ергния образца с испытуемой компонентой и эталонного образца.

По отношению шсле;пык значений оптической плотности красочпык потемнений, образовавшикся при проя»ленин фотографически.; слоев с равными повер>ностпы5!и концентрациями испытуемого II эталонного образцов ко."(поп, пты,,!Ожпо О:1ре;!слить 0-, носите,1!.пос пяя величина оптической плотност!! для

0;.-!!50 рагпа 2,0.

Экспериментально установленное значение кро!Още!! с!юсооности голубого красителя 4-н.— диэтилампноанилина октадецппамида 1,4-наф-! окипо -2-карбоновой кислоты составляет: ./ гг " 2,63 10, С,,„! де к !! ь!, а ж е !! 0 в л О.! ь с l I -, В соответствии с полученными экспсрименl lë»ны;!и результатами и приведенной формулой овер>:! остная концентрация краситс,1H: численно равна по»сркностной концентрации

;ффсктп»пой компоненты в испытуемом образце, выраженной» ло.и/сл- .

Мог!. »се анализируемой компоненты (С.911.l:!ЭХО;,. а) равен 541,5. Следовательно, попер>!!!Ост ая концентрация эффективной компоненты, выраженная в г/сл-, составляет

C„„„„, = 0,76 10 541,5 = 4,11 ° 10 1 г/сл- .

Процептное содержание эффективной комlio ILIITbI в испытуемом образце: — — — 100 = .100 = 88,7,6.

С.,1 4,63 10 г, слР

Пример 2. Испытание текнического образца компоненты 3,5-дикарбоксианилида 4стеароиламппобензоилуксусной кислоты в сравнении с эталонным образ:Io>I, Рег!кция образования желтого красителя

4- «I тилаъ!ппоапи;!ипа 3,5-дикарбоксианилида и-стеароиламинобензоилглпоксиловой кислоты из указанной компоненты и диэтил-II-фепплеплиамипа при цветном liðîÿâëåíèè галоидосеребряпого слоя выра>кается следующим улав)-:снисм:

317033

ФЛ Виi.1с,н,1 N NHz+

+ С1 Н35CONH СО-СН - СО NH — э»

СООН

- "С1 Н3ц ("0NH CO-С-СО-NH + 4 +4НВР соон (сг 4)гв (Пре 1мет изобретения

)и оо

100= 100==89,o л атал.оор. 1, 54

Составитель О. Зеленов

Техред Т. Ускова

Корректоры: О. Зайцева и Л. Орлова

Редактор О. Кузнецова

3 и к а з 3828, 11 Изд. ¹ 1726 Тираж 473 Подписно

Г1НИИПИ Комитета по делам изобретений и открьтий при Совете .11инистров СССР

Москва, 5К-35, Раушская наб.. д. 4,5

Типография, пр. Сапунова. 2

В мерной колбе готовят 50 л1л водного раствора, содержащего 1,5 г испытуемого технического образца компоненты, 6,6 л1я 1 и. раствора едкого патра и 2 л г метплового спирта. Аналоги П1о готовят раствор эталонного образца компоненты.

К 48 д1л фотографической эмульсии (свойства эмульсии см. в примере 1) прибавляют

2 л1А раствора испытуемой компоненты. Получение и обработку фотографического слоя проводят аналогично примеру 1.

Поверхностная концентрация испытуемого

ОбРЯЗЦЯ КОМПОНЕНТЫ В СЛОЕ Сиоп о„-р Paalla

5,56 10 г/сл1 - . Оптическую плотность красочного потемнения определяют спектрофотометром для монохроматического света с длиной волны 450 лк. Определения с эталонным ооразцом компоненты проводят аналогии о.

Пусть оптическая плотность красочного потемнения слоя, содержащего испытуемьш обРЯЗЕЦ, Вл исп.обр 1,37, а ОПТИЧЕСКЯЯ ПЛОТНОСТЬ красочного потемнения слоя, содержащего

ЭТЯЛОНный ООР ЯЗЕП, 0, атал оор 1,54.

Вычисленное относительное эффективное содержание компоненты в испытуемом образце (по эталонному образцу) составляет для этого случая:

1. Способ определения максимального эффективного содержания недиффундирующей компоненты в техническом продукте, применяемом для изготовления фотографических материалов с цветным проявлением, отличаюи1ийся тем, что испытуемый продукт вводят в мелкозернистую фотографическую эмульсию, 10 содержащую значительный по сравненшо со стехпометрическпм в реакции цветного проявлеш1я избыток галоидного серебра, наносят эмульсшо на подложку, равномерно засвечивают и подвергают цветному проявленшо до

15 ех пор, пока дальнейшее увеличение продолжительности проявления герестает приводить к прп юсту оптической плотности красочного потезшенпя, отбеливают серебро и удаляют пз слоя серебряные соли, после чего измеряют

20 оптическую плотность красочного потемнения в мопохроматпческом свете и определяют содержание красителя (компоненты) путем сравнения с плотностью аналогичного слоя, содержащего известное количество чистого

25 к1эасителя.

2. Способ Но и. 1, отличато1иийся тем, что определение проводят путем сравнения с аналогично ооработанным фотографическим слоLì, содержащим известное количество хими30 чески чистой компоненты.

3. Способ по п. 1, отличающийся тем, что определение проводят путем сравнения с эталонной компонентой.