Способ получения 1,1'-диэтилферроцена

 

OllNCAHHE

ИЗОЬРЕт ЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

317658

Союз Советских

Социалистических

Респуолин

Зависимое от авт. свидетельства М

Заявлено 02.Х11.1968 (№ 1286319)23-4) с присоединением заявки Я

Приоритет

Опубликовано 19.Х.1971. Бюллетень ¹ 31

Дата опубликования описания 28.ХП.1971

МП1 С 07f 15/02

Комитет по делам таабретений и открытий при Совете Министров

СССР

УД1 547.257.2.07 (088.8) Авторы изобретения

М. П. Форост, С. Н. Волынцева и В. А. Емельянова

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 1,1 -ДИЭТИЛФЕРРОЦЕНА

Изобретение относится к получению диэтильных производных ферроцена, в частности 1,1 -диэтилферроцена, который может быть применен в качестве термостатирующей присадки к жидкостям и маслам и для других специальных целей.

Известен способ получения 1,1 -диэтилферроцена гидрированием 1,1 -диацетилферроцена молекулярным водородом в присутствии

5% платинового катализатора на угле в среде метанола под давлением. Выход 60с/о.

По этому способу выход целевого продукта и его чистота не очень высоки.

С целью увеличения выхода и чистоты целевого продукта, упрощения технологии процесса предлагается 1,1 -диацетилферроцен гидрировать молекулярным водородом на катализаторе никель Ренея в среде тетрагидрофурана или бензина «калоша» под давлением и выделять целевой продукт известным способом.

Реакцию желательно вести при температуре 40 — 60 С и давлении 40 — 80 атлг. Выход

80 — 95%. Чистота продукта 99%.

Пример 1, В стальной вращающийся со скоростью 120 об лан автоклав емкостью 2 л загружают 200 г катализатора никеля Ренея и 0,33 г.лголь 1,1 - диацетилферроцена, растворенного в 750 юг ТГФ или бензина

«калоша». Давление водорода в автоклаве до

60 атл.

Процесс гидрирования продолжается

20 час, затем выгружают продукт гидрированпя, от которого при атмосферном давлении отгоняют растворитель. Остаток перегоняют в вакууме.

Получают 1,1 -дпэтилферроцен, т. кип.

125/5 лл рт. ст.; ггр 1,5800 — 1,5805; 1,18.

10 Найдено, %. С 69,37; Н 7,45; мол, вес. 241.

Вычислено, с о: С 69,5; Н 7,5; мол. вес 242, По результатам газожидкостной хроматографии содержание основного продукта в про15 бе составляет 99,993%.

Выход диэтилферроцена 80%.

Пример 2. В тот же стальной автоклав загружают 50 г того же катализатора, что и в примере 1, и 0,33 г лоль 1,1 -диацетил20 ферроцена, растворенного в 750 л.г ТГФ или бензина «калоша». Автоклав заполняют водородом до давления 60 атлг. При температуре

40 — 60=С гидрпрование продолжается 16 час.

Выход диэтплферроцена, выделенного, как

25 указано в примере 1, 80 — 83%.

Пример 3. В стальной 2-.г автоклав, снабженный мешалкой (3000 об/лгин1 загружают 50 г катализатора — никеля Ренея и

0,33 г ло zь 1,1 -диацетплферроцена, раствозо ренного в 750 лл ТГФ или бензина «калоша».

317658

Предмет изобретения

Составитель О. Смирнова

Тсхред Л. В. Куклина

Корректоры: Л. Царькова и Е. Усова

Рсдактор T. Шарганова

Заказ 3526/10 Изд. № 1465 Тираж 473 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров ССР

Москва, К-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2

Автоклав заполняюг водородом до давлсггпя

60 атм, Постоянно перемешивая, ведут гидрированне при температуре 40 — 60 С и давлении 60 — 80 атлг в течение 12 — 16 час. 3атем выделяют продукт, как в примере 1.

Выход диэтилферроцена 90 — 95%.

1. Способ получения 1,1 -диэтилферроцена гидрированием 1,1 -диацетилферроцена молекулярпым водородом па катализаторс в среде раство1гпггсля под давлением с выделеппе м целевого продукта извес i ным способом, от,ггг гагогцггйгсл тем, что, с целью увеличения

5 выхода и чистоты целевого продукта, упрощения технологии процесса, процесс ведут в среде тетрагндрофурана или бензина «калоша» па катализаторе никель Ренея.

2. Способ lio п. 1, от.гичагогиийся тем, что

10 процесс ведуг при 40 — 60 С.

3. Способ Ilo llll. 1, 2, отличагощийстг тем, что процесс ведут при давлении 40 — 80 атлг.