Патент ссср 318222

 

318222

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К П А ТЕ Н ТУ

Союз Советокиз

Социалистическик

Республик

Зависимый от патента №

МПК С 07(j 41 08

Заявлено 18 1.1968 (№ 1212231/1313322 23-4) Приоритет 18.1.1967, № 91646, Франция

09.XI.1967, № 127611. Франция

Комитет по делам изобретений и открытии при Совете Министров

СССР

УДК 547.891.2.07 (I088.8

Опубликовано 19.Х.1971. Бюллетень № 31

Дата опубликования описания 3.1.1972

Авторы изобретения

Иностранцы

Жан Клемен Луи Фуше и Клод Жорж Александр (Франция)

Иностранная фирма

«Рона-Пуленк А. О.» (Франция) Гереми

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПРОИЗВОДНЫХ 10-11-ДИГИДРО(Ь,1)-ДИБЕНЗАЗЕП И НА его м

1м ьR1

1 зие лзм

ЬеЙ аво го

ы, <з

Изобретен|ие относится к способу получения соединений,,которые могут найти применение в качестве промежуточных продуктов в синтезе физиологически активных веществ.

Предлагаемый способ получения производных 10,11-дигидро- (Ы) -дибензазепина общей формулы

СНз

1ч

З2 где R> — водород, алкил, аралкил;

R> — водород или алкил, заключается в том, что соединение общей формулы где R> и Rz — имеют вышеуказанные зна пия, а Кз — алкил, подвергают восстанов. нию алюмогидридом литья в среде органи ского растворителя, например диэтилов

5 эфира или тетрагидрофурана, с последующ выделением целевого продукта известн способом.

Пример. В ходе эксперимента испо зуют суопензию 1,25 г двойного гидрида

10 тия-алюминия, приготовленную в 75 смз б водного эфира, в,которую вводят в тече

25 мин раствор 4,9 г 5-метилэтоюсикарбон

N-10-метиламин-N-10,11-дигидро- (Ы) -дибе азепина в 75 см безводного эфира.

15 Приготовленную таким образом реакци ную смесь нагревают 3 час с .применени для конденсации пара обратного холоди ника, Охлажденную до температуры 5 С спензию подвергают реакции гидролиза, 20 торую,проводят в течение 1 час путем пос пенного введения 1,45 смз дистиллированн воды, затем 1,1 смз 5 н. водного раствора д кого патра и 4,9 смз дополнительного коли ства дистиллированной воды. Выпавший о

25 док отделяют, отжимают и промывают тырьмя порциями эфира, общее количес которого составляет 200 смз. Фильтр ат э трагируют двумя порциями охлажденн

2 н. водного раствора метансульфокисло

30 общий расход которой составляет 100 с

318222,,COORS

Х

Составитель С. Дашкевич

Редактор Л. К. Ушакова Техред А. А. Камышникова Корректор E. Михеева

Заказ 3544/10 Изд. № 1490 Тираж 473 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, К-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2 после чего дополнительно экстрапируют

500 смз дистиллированной воды. Полученные собранные вместе воднокислотные вытяжки подщелачивают 40 сл 10 н. водного раствора едкого .натра, а затем экстрагируют тремя порциями эфира, общее количество которого составляет 240 смз.

Полученные таким образом и собранные вместе эфирные вытяжки промывают 50 смз дистиллированной воды,,после чего их сушат над безводным, сульфатом магния с,последующим удалением растворителя испарением.

Осадок (3,8 г) растворяют в 7 смз охлажденного этилового спирта, вводят 1,7 с,яз дистиллированной воды и кристаллизуют. После охлаждения до температуры 3 С и выдержки при указанной температуре в течение 16 час выпавшие кристаллы отделяют, отжимают и промывают 1,5 см смеси этилового спирта с дистиллированной водой в соотношении 4:1.

Затем сушат при пониженном давлении (20 мм рт. ст.). В результате получают 3,6 г

5-метил-10-диметиламин-10,11-дигидро - (b,f)дибензазепина, т. пл, 65 — 66 С.

Предмет изобретения

Способ получения производных 10,11-дигидро- (Ы) -дибензазепина общей формулы

5 R

1 СН3

Вз где RI — водород, алкил, аралкил;

15 R — водород или алкил, отличающийся тем, что соединение общей формулы где R> и R> — имеют вышеуказанные значения, Кз — алкил, подвергают восстановлению алю30 могидридом лития в среде органического растворителя, на пример диэтилового эфира или тетрагидрофурана, с последующим выделением целевото продукта известным способом,