Способ получения 1,1-дифтор-1,2,3,3-тетрахлорпропена- 2всь^сююсжакr.u':^rj;0-',;i:s.:"''kahбиблио""ка
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СБИДЕТЕЛЬСТВУ
3I8 558
ЙО@з Советских
Социалистических
Республик
Зависимое от авт. свидетельства №
МПК С 07с 21/18
Заявлено 05Х1.1970 (№ 1445772 23-4) с присоединением заявки №
Приоритет
Опубликовано 28.Х.1971. Бюллетень ¹ 32
Дата опубликования описания 1.II.1972
Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров
СССР
УДK 547.313.3 (088.8) Авторы изобретения
Г. И. Никишин и Н. Г. Максимова
Институт органической химии им. Н. Д. Зелинского
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ
1,1-ДИФТОР-1,2,3,3-ТЕТРАХЛОР П РОП ЕНА-2
2 тетрахлорэтилена и 86 г (1 моль) дифторхлорметана (каждый компонент подают через отдельный ввод). Продукты реакции конденсируют в водяном холодильнике и собирают в хорошо охлаждаемых приемнике и ловушке.
Из 112 г полученного конденсата перегонкой на колонке выделяют 13 г не вступившего в реакцию тетрахлорэтилена и 80 г (выход
74%) 1,1-дифтор-1,2,3,3-тетрахлорпропена-2 с т. кип. 128 С (758 мм), пса 14500 а,а 1 6699
Найдено, %: F 17,18, 17,17; С 16,86, 16,89;
МКо 34,73;
СГ,С1,.
Вычислено, %: F 17,60; С 16,70; NRD 34,73.
ИК- и масс-спектр подтвердили структуру продукта. Помимо тетрахлорэтилена и 1,1дифтор-1,2,3,3-тетрахлорпропена-2 из реакционной массы выделяют 6 г фракции с т. кип. 40 — 120 С и 11 г остатка с т. кип. выше, чем у целевого продукта.
Пример 2, В условиях, аналогичных описанным в примере 1, при температуре 600 С получают 1,1-дифтор-1,2,3,3-тетрахлорпропен-2 с выходом 79%.
1. Способ получения 1,1-дифтор-1,2,3,3тетрахлорпропена-2, отличающийся тем, что, Изобретение относится к способу получения фторхлорсодержащих мономеров, в частности
1,1-дифтор-l,2,3,3-тетрахлорпропена-2, который может использоваться как растворитель, фумигант, а также как полупродукт в органическом синтезе и т. д.
Известен способ получения 1,1-дифтор1,2,3,3-тетрахлорпропена-2 путем фторирования гексахлорпропена трехфтористой сурьмой. В известном способе целевой продукт lo получается с низким выходом (около 30%), исходные вещества достаточно дороги и дефицитны, к тому же гексахлорпропен не является промышленным продуктом.
Предлагаемый способ устраняет указанные 15 недостатки. В основу его положена реакция тетрахлорэтилена с дифторхлорметаном (фреоном-22), осуществляемая при температуре
500 — 650, лучше при 550 — 600 С. Реакцию ведут в трубчатом реакторе проточного типа. 20
При молярном отношении тетрахлорэтилена и дифторхлорметана 1: 2, скорости подачи реагентов 1,7 моль!час на 1 л объема реактора выход 1,1-дифтор-1,2,3,3-тетрахлорпропена-2 составляет 67 — 80% (в расчете на взятый 25 тетрахлорэтилен) .
Пример 1. В кварцевую трубку диаметром 20 лл, помещенную в трубчатую электропечь длиной 600 лм, в течение 5 час при
560 С равномерно подают 83 г (0,5 моль) 30
Предмет изобретения
Составитель М. Баргамова
Техред А. Камышникова
Корректоры: В. Петрова .и Е. Ласточкина
Рсдактор Л. Хорина
Заказ 3540/7 Изд. № 1502 Тираж 473 Подписное
ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5
Типография, пр. Сапунова, 2 с целью повышения выхода целевого продукта, тетрахлорэтилен подвергают взаимодействию с дифторхлорметаном при температуре
500 †6 С и выделяют целевой продукт известными приемами.
2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что процесс ведут при температуре 550 — 600 С.
