Способ получения 9,9-бис-



 

ОййСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

3l8564

GoIca боветскик

Социалистическиз

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 21.Ч11.1969 (№ 1349582/23-4) МПК С 07с 51/24

С 07с 65/20 с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 28.Х.1971. Бюллетень ¹ 32

Дата опубликования описания I.II.1972

Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

УДК 547.581.2.672.6.07 (088,8) Авторы изобретения

С. В. Виноградова, С. Н. Салазкин, Л. А. Беридзе, Т. С. Павлова и В. В. Коршак

Институт элементоорганических соединений АН СССР

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ

9,9-БИС-(4-КАРБОКСИФЕН ИЛ)-AHTPOHA-10

Изобретение относится к получению нового антронового производного — 9,9-бис-(4-карбоксифенил)-антрона-10, которое может найти разнообразное применение в народном хозяйстве, Известны различные производные антрона, например 9,9-бис- (4-оксифенил) -антрон-10 и

9,9-бис- (4-аминофенил) -антрон-10, применяемые в качестве красителей. Их получение основано на конденсации антрахинона с фенолом или анилином.

Согласно изобретению получают 9,9-бис-(4карбоксифенил) -антрон-10 окислением 9,9-бпс(4-метилфенил) -антрона-10 бихроматом калия в водном растворе серной кислоты при температуре не выше 280 С и давлении, при этих условиях происходит окисление только метильных групп и не затрагиваются антронные группы или структура конденсированных колец.

Исходный продукт можно получать конденсацией по Фриделю-Крафтсу при температуре

20 — 50 С и отношении 9,9-дихлорантрона-10, AICI»I толуола 1: 2: 10 — 20, избыток толуола отгоняют с паром, но предпочтительнее отгонять толуол в вакууме при 30 — 40 С. Очистка

9,9-бис-(4-метилфенил)-антрона-10 облегчается, если сырой продукт реакции до перекристаллизации подвергнуть экстракции этанолом или (лучше) ледяной уксусной кислотой для удаления cìoëообразHûх побочных продуктов реакции.

Пример. В автоклав загружают 3,74 г

9,9-бис-(4-метилфенил)-антрона-10, 6,06 г бихромата калия, 0,6 игл 94%-ной серной кислоты и 25 лгл воды. Процесс ведут в течение

3 час при 280 С. После завершения реакции полученную массу отфильтровывают от хромового анпгдрида, подкисляют фильтрат рас10 твором соляной кислоты, выпавший целевой

9,9-оис- (4-карбоксифенил) -антрон-10 отфильтровывают, промывают водой до нейтральной реакции и сушат при 120 С. Получают продукт с т. пл. 295 — 298 С. Выход 90% от тео15 ретического. После перекристаллизации из метанолаа (или из укс спой кислОты) (" 10 игл)

9,9-бис- (4-карбоксифенил) -антрон-10 имеет кислотное число 184 нг 1чаОН/г кислоты. Выход 75с/с от теоретического, т. пл. 303 †3 C.

20 Продукт растворяется в метаноле, этаноле, ацетоне, не растворяется в серном эфире, гептане, бензоле.

Вычислено, %: С 77,41; Н 4,15.

СсвНгвОз.

25 Найдено, %. С 77,40; Н 4,53.

Предмет изобретения

Способ получения 9,9-бис- (4-карбоксифе нил)-антрона-10, отлггчагогггггггся тем, что 9,930 бис- (4-метилфенил) -антрон-10 окисляют би318564 давлении, с последующим выделением целевого продукта известными приемами.

Составитель Н. Куприянова

Техред А. Камышникова

Редактор Л. Хорина

Заказ 3540/12 Изд. ¹ 1502 Тираж 473 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, )К-35, Раушская нао., д. 4, 5

Типография, пр. Сапунова, 2 хроматом калия в водном растворе серной кислоты при температуре не выше 280 С и

Корректоры: В. Петрова и E. Ласточкина

Способ получения 9,9-бис- Способ получения 9,9-бис- 

 

Похожие патенты:

Изобретение относится к способу получения ванилиновой кислоты, которая может быть использована в химической, пищевой, парфюмерной промышленности, медицине и других областях техники, использующих ванилиновую кислоту и продукты ее переработки

Изобретение относится к перемешиванию газов и жидкостей

Изобретение относится к способу получения левулиновой кислоты, которая находит применение для получения пестицидов, клеевых композиций для полипропилена, в парфюмерной, фармацевтической, металлообрабатывающей промышленности, а также как полупродукт для органического синтеза

Изобретение относится к усовершенствованному способу получения галогенфталевой кислоты, включающему смешивание от 3 до 7 весовых частей уксусной кислоты с 1 весовой частью галоген-орто-ксилола, с от 0,25 до 2 мол

Изобретение относится к усовершенствованному способу регулирования количеств растворенного железа в жидких потоках в процессе получения ароматической карбоновой кислоты или в процессе очистки технической ароматической карбоновой кислоты, характеризующемуся тем, что к, по меньшей мере, части жидкого потока для регулирования в нем количества растворенного железа добавляют, по меньшей мере, одну перекись формулы R1-O-O-R 2, где R1 и R2 , одинаковые или разные, обозначают водород или углеводородную группу, в количестве эффективном для осаждения растворенного железа из жидкого потока

Изобретение относится к усовершенствованному способу окисления алкана с С2 по C4 с получением соответствующих алкена и карбоновой кислоты, причем этот способ включает следующие стадии: (а) контактирование в окислительной реакционной зоне алкана, содержащего молекулярный кислород газа, необязательно соответствующего алкена и необязательно воды в присутствии по меньшей мере одного катализатора, эффективного при окислении алкана до соответствующих алкена и карбоновой кислоты, с получением первого потока продуктов, включающего алкен, карбоновую кислоту, алкан, кислород и воду; (б) разделение в первом разделительном средстве по меньшей мере части первого потока продуктов на газообразный поток, включающий алкен, алкан и кислород, и жидкий поток, включающий карбоновую кислоту; (в) контактирование упомянутого газообразного потока с раствором соли металла, способной селективно химически абсорбировать алкен, с получением жидкого потока, богатого химически абсорбированным алкеном; (г) выделение из раствора соли металла богатого алкеном потока

Изобретение относится к усовершенствованному способу контроля, регулирования и/или управления процессом получения (мет)акролеина и/или (мет)акриловой кислоты частичным окислением в газовой фазе С3- и/или С4-соединений-предшественников в присутствии гетерогенного, имеющего форму частиц катализатора, в реакторе с двумя или более вертикальными, расположенными параллельно друг другу при образовании каждый раз зазора термолистовыми пластинами, причем в зазорах размещают гетерогенный, имеющий форму частиц катализатор и газообразную реакционную смесь пропускают через зазоры, причем в качестве величины контроля, управления и/или регулирования выбирают одну или несколько температурных величин, которые измеряют в одном или нескольких зазорах, в одной или нескольких точках измерения, которые распределяют по высоте каждого зазора

Изобретение относится к усовершенствованному способу проведения гетерогенно каталитического частичного окисления в газовой фазе акролеина в акриловую кислоту, при котором исходную реакционную газовую смесь, содержащую акролеин, молекулярный кислород и, по меньшей мере, один инертный газ-разбавитель, пропускают через находящийся при повышенной температуре катализаторный неподвижный слой, катализаторы которого выполнены так, что их активная масса содержит, по меньшей мере, один оксид мультиметалла, который содержит элементы Мо и V, и при котором в течение времени повышают температуру катализаторного неподвижного слоя, при этом частичное окисление в газовой фазе прерывают, по меньшей мере, один раз и при температуре катализаторного неподвижного слоя от 200 до 450°С через него пропускают свободную от акролеина, содержащую молекулярный кислород, инертный газ и, в случае необходимости, водяной пар, а также, в случае необходимости, СО, газовую смесь G окислительного действия, причем, по меньшей мере, одно прерывание осуществляют прежде, чем повышение температуры катализаторного неподвижного слоя составляет длительно 2°С, или 4°С, или 8°С, или 10°С, причем длительное повышение температуры, составляющее 2°С, или 4°С, или 8°С, или 10°С имеется тогда, когда при нанесении фактического протекания температуры катализаторного неподвижного слоя в течение времени на проложенной через точки измерения уравнительной кривой по разработанному Лежандром и Гауссом методу наименьшей суммы квадратов погрешностей достигнуто повышение температуры 2°С, или 4°С, или 8°С, или 10°С

Изобретение относится к способу получения адипиновой кислоты окислением капролактама, где в качестве исходного сырья используются капролактамсодержащие отходы производства капролактама - кубы дистилляции производства капролактама окислением циклогексана, с содержанием капролактама не менее 90%, при температуре 75-100°С в жидкой среде, причем реакцию осуществляют с помощью окислителя, представляющего собой смесь 30% перекиси водорода, взятой в количестве H2O2/КЛ (1-1,1)/1 моль/моль, и концентрированной серной кислоты (96%) в количестве 0,2-0,36 моль/кг реакционной массы, в котором оксидат подкисляют концентрированной серной кислотой с целью выделения адипиновой кислоты
© Патентный поиск, поиск патентов на изобретения - FindPatent.RU 2012-2024
Политика конфиденциальности 2013-03-22T20:21:53
Наверх