Способ получения ацетатов целлюлозы

 

32I52I

С С гС а В С >. Е (а» ii A

Сс(гиалистинески(3

Республик

«g " 1...

>«

Зависимое от авт. свидетельства ¹

Заявлено 04.II.1966 (¹ 1053908, 23-5) МПК С 08b 3/06 с J1pttcoBiHllе!3!1еа! Заявки ¹

Приоритет

Опмбликавано 19.ХI.(971. Б!алле гс(iь Хь 35 иаа5се;ск;3я и а!кp : "1

УДК 547,458.82 (088.8) 1 ри Оаа-(е .!и((истр">

Дата опубликования описа(lltя 1.((1972

Авторы изобретения Н. Г. Шнайдер, А, 3. Татарнова, Н, К, Пятакина, А. С. Маршалкович и Т. А. Григорьева

Заявитель Владимирский научно-исследовательский институт синтетических смол

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АЦETATOB ЦЕЛЛЮЛОЗЫ

Смесь

20 и (ш

300

0,2

Л(етлленхлорид .лксусный ангидрид

Серная кислота .

25 Хлорная кислота

180 180

39 39

0,2

0,05 — 0,16

I300pBT2HHB Относится к производству

-.фПРОВ 11С.1.110.(ОЗЫ, B г(2 Tflni "! 2пс— татов целл(олозы.

И:313естсп С;(особ IH). 1) >IClfif51

° па,lазы п3 (cаl ?! Сриф!!наци «Iкi и(!иран!и>най

ЦЕЛЛЮЛОЗЫ уКСуСНЫМ ан(ГИ,1рндаа! !3 г рniC

)ICÒH;1! .ИХ.1 ОРИ i2 С HP H )IЕ1!с((По>>! В К!(il . С i !3i.

OCHOBHOI О ка l !ли.(2!0(? а Сi. p HO!1 киС,(0 (Ы и Кп личестве 1% от 13сс2 целлк)лозы и введен(нем по завершен;(и рсакппи на 95",, до !Олин!с,ll>наго катал(!затора — — хлорной кислоты в количестве 0,1- 0,5", аг в.са целлюлозы.

Недостатками пз(3г сгпо! а способа (олу:ив

111151 аце(атов целлюлозы явля Огся c0213ililтельно низ(.2Я ско1рость реа(i!1(и 21п,)11(1)пкаЦИИ ЦЕЛЛЮЛОЗЫ, НЕВЫСОКИЕ CTBIÏ.HI> (ОЛИМ= ÐHзации (СП) t о.iftnpoittocTH продуктов реа ции, образующих мутныс растворы, 2 такж"

Относительна высокое содержание в !цс! 2тах целлюлозы связанной серной кпг лоты, понижающей их 1срмос(абпльпасть.

Предлагается вводить в аце Ил(ирукицун) са!есь серн)!О кис, lату в 1 О. (ичсcil3е 0,2) —.

0,4% 0Т веса целл(олозы и пасло !Ога, как ацетилирова((ие прош 10 иа 10 — 25? с(;,, дабав):1opH3>Io Kiicл0т; B к01ичестве 0,05—

0,20% от веса целлюлозы.

Применение меньших суммарных к(?С(и>(ес!.в катализаторов — серной и хлорной кис.(от— в указанной последовательности позволяет осуществить реакцию этерификации целлюлозы с большей скоростью и палмчить высоà;Io1cюлярные, однородные и термостабпльii»ic ацетаты целлюлозы.

Продукт этирификации целл!алозы может быть подвергнут частичному омы1eiiiHo до

;р бугмой степени замещения. Ост!!г!(иые

Стадпп тЕХНОЛО! ИЧЕСКаГO ПрОПЕССа — ВЫг аждЕНиг 2!inTBTOB цЕЛЛЮЛСЗЫ ИЗ раетВОра, Пра10 мывку H сушку, в отдельных случаях и отбелку — — пр?водят общепр!шятыми способами.

Пример 1. 100 вес. и. xëoïêoBoé цел IK?,1г?ЗЫ ПОДВЕРГ 2ЮТ 2КТИВИР 51ОЦ(ЕИ ООР 2ООТКЕ

40 «c. ч. PIL 5300É уксус cHOli Klic10T!>i, 22T(. .51

15 n(?(?2() II ывают 175 вес. ч. уксусного агп пдриB i C -tC Hite 30 ?!!! H при TB. >I HE p 2T), pt 20- С э, иф(п1пруioT в три стадии ацетилирующиС)IB>. I!litt C.1C ? IOIH CI O COCTBB2, ВЕС. Ч.

Обраоатку акт !вированной целлюлозы первой ацетилирующей смесью проводят в течение 1,5 час при температуре от 20 до 35""С, 30 второй ацетилирующпй смесью — в течение

3->

>!, .

О > Г(5> . Г)," ( (,((i t! i !),, (О >,, . >; ()

Г .. i!! "Г(! (> :е :" >) . ..

; . 0() (> !

)О 300

0 е.(((—.. ((, > i ! - > )>(:-i,iH) !,. ", ( (>. I7HI)IT (>. iU ((.) i(>H ti i>i С, ОГЬ

1(>О . (30

Я > О

0,0б 0,05 — 0,14 (.,: .!), . ь Г. басреtt>it >):)(> (.,! .,:.: i) Е. ><()PI(Ha (. > ..>, ). Ы,:():.»>)"„ ",!). H ;> 1 . Йii;)()t!с)(((10) 13 Ig :1:-, i!0 1(I..;1IÈIIÃ. .I 1,()м((т."i;t:) .:.;:.:::: >01 . ° ":: Ti .:,:; i: .с:.с;; ) >:(:,:1: .. (.(. .Р

> 1 " ": !) е . /3

1 ) (() С >:; (! I C ((I((2 i (!,- ">!--":

Т 1 Л Р (7 (>(О 11 (I 1 C. " ((. C (> IT) — I i j )

TE. )11(О(7Г(33 17c II(. .31>11Uc 30 С .30 >(О (О.!.(:)(>, );;;: рНС! I3()(7L 1 Clij:0(7(2(!1j70i33!31 !i! (130> 01(0!! ,"107(0 3i: 1; Д(70 i! Ii((PI(((). Г, 3 (i t Е М : II Л>((* :">t. . I

Г!О. I > IT(I>! Й . ) (11((((. ;1; ili !.I i 0 Ii! . !:

:;О ".,>. (:110 ; Гl" )3() I)1! (01 0 ()> (1 Г)

-I(I!) I i, .;((Г)>()(t

Го г.,(3(,(."! .!(70 (, !.г .(3(0(3 (. 1(--,;.:;:". !

100 (> (i 0 (>, -!IOI 0 (3((C". 0((01)ОГО .) !(0 (>. .

"а(3,()(:.:. ;. ГО (3 703(5(>;;((> .:")(..31>;: (;0 !

10". Г)(I);! II!Ii"" ! I ((, t. ., . !). t!;:>! :, ",! . (С! ". > )>

ll i(ll (м l l! I>! >, > (3 (!)1> (I I!,,,, ((.Г (() Ь . . М ( kI(lICC, t> . )l Оt! !, I i i,;1, ((;i е, (>! )), . ():

> >

Оi) t! с :! . !. j .,!;t(;) - .() ,,)О 3(),(>)(3", (> I)ii,It >, . О;3; i I(.;,-I,) > (О((;:! >; ! Г..месь

". )

7(>IÑ" i>,i (i(,, > . »7 Г: ..(ГГ(I>! Iiо...(0 0 . I ! (! (-",,: I . )О,,), j) (>

: .! . . . 0 Т I. .