Способ получения оксисульфидов редкоземельных элементов и иттрия

 

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (s>)s С 01 F17/00

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 1404860/26 (22) 18.11.70 (46) 30.10.91. Бюл. N 40 (71) Институт неорганической химии СО AH

СССР (72) Н.А.Дорошенко, А,А.Камарзин, В.В.Соколов и Ю.А,Стонога (53) 546.65 21 221.07(088.8) Изобретение относится к способам получения материалов для полупроводниковой . техники и радиоэлектроники (например, при изготовлении люминесцирующих светосоставов для кинескопов в цветном теле-. видении), Известен способ получения оксисульфидов редкоземельных элементов, заключающийся в том, что смесь полуторного сульфида редкоземельного элемента и окисла, содержащую 20%-ный избыток сульфида, спрессовывают и нагревают в графитовой лодочке в вакууме при 1350 С в течение 3 ч, а затем полученный продукт отмывают уксусной кислотой от избытка сульфида и высушивают в вакууме.

Недостатками указанного способа являются многостадийность, длительность процесса и высокая температура синтеза.

Для упрощения и ускорения процесса предлагается способ, по которому окисление полуторных сульфидов редкоземельных элементов и иттрия проводят двуокисью уг-. лерода при температуре 600-900ОС.

„„5U „„324830 А1 (54)(57) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ОКСИСУЛЬФИДОВ РЕДКОЗЕМЕЛЬН6!Х ЭЛЕМЕНТОВ

И ИТТРИЯ окислением полуторных сульфидов редкоземельных элементов и иттрия при высоких температурах, отличающийся тем, что, с целью упрощения и ускорения процесса, окисление проводятдвуокисьюуглерода при температуре 600 — 900 С.

Применение в качестве окислителя двуокиси углерода в указанном диапазоне температур позволяет получать в одну стадию оксисульфид, являющийся в этих условиях ф единственно возможным конечным продуктом, и существенно увеличивать скорость реакции, идущей по механизму газ-твердое.

Продукт является практически чистым и отвечает стехиометрическому составу.

П р и м е.р. Лодочку с 1 г полуторного сульфида лантана помещают в кварцевую трубку, через которую продувают двуокись углерода со скоростью 4 л/ч. Кварцевую Ь трубку с лодочкой устанавливают в печь с ОО температурой 750 С. Процесс ведут в тече- (.,Д ние 30 мин. С>

Выходоксисульфида по результатам химикаокого и рантганофазового анализов количественный, состав соответствует стехиометрическому, чистота 100 /о. Увеличение длительности процесса до 3 ч не приводит к нарушению стехиометрии получающегося оксисульфида.