Способ получения n-(p-amиhoэtил)-l,2,3,4-tetpaгидpoxиhoлиha

 

1 ц ", —, - .::-: -: — .., . - G H 8R,,-Г i

Qj:, )и:.! I (чь )".. >: °! 326I89

,ОПИСАНИЕ ! ИЗОБРЕТЕН ИЯ

Союз Советрнин

Социалистичеснил

Республин!

1 !

М. Кл. С 07d 33/10

К АВХОРС !ОМУ СБ!!ДЕТЕЛЬСТВУ

Зависимое QT явт, (;iiдегсльства X Заявлено 30.1Х.1968 (¹ 1276657/23-4) с прпсосдипс.,исм зяяв.:» ¹

I! Приоритет !

Контитет по пелзм изобретений H отнрытий нри Совете Министров

СССР

Оп i блиг(оьягг ) 19.1.1972. Бюллетень X 4

УДК 647.831.3.07 (088.8) ) 1 тт 1 о,) . г,aTa огг О.гикогаггггя описания 28.11, I.(), ) Автор изобретения

O. М. Лернер

Заявитель

СПОСОБ ПОЛ УЧ Е вЧ ИЯ

N-(P-АМ И НОЭТИЛ)-1,2,3 4-ТЕТРАГИДРОлй ПОЛ И HA

: ельной воронкой, загружают 54 г (0,4 лтоль)

1,2,3,-!--.с г раг и,".рох)гполттпа и 50 лгл спирта.

К толу гегпго. у раствору при 70 — 80 С в тече.гпе 3- - гас разномерно добавляют раствор

5 41 г (0,2 «о го) Gpnмгидрата P-оромэтилампна в 30 лг.г гь)дг ь Длзя оконч;и!я реакции массу выдср ки:;пот 0 лггггг;та ки,тящей водяной бане, за гем подщслачпвают раствором 24 г (0,6 .тго гг>) едкого патра в 30 лгл воды. Нагре10 тую io 60 — 70 С массу псреносяг в делительюю зовон у, отделяют верхний слой, а нижний:го ле охлаи денпя трижды экстрагируют э(р:.ром. )ф:грггы.: выпгяжкп вместе с верхним слоем ушат iiaii твердым едким кали. После

15 отгонкп ра;твор::.тсля остагок перегоняют в вакуухте, прпмен.",я елочный дефлегматор высотою 150 тг.тг 1 г )ракцття т. кттгь 86 — 92 Cfl—

1,5 лг.тг рт. ст. — 1,2.3,4-тетрагидрохттнолин—

33,5 г, II фракция т. кпп. 130 — 5 С)1 — 1,5,тглт

20 рт. ст. —, -(Д-ахтиттоэтил)-1,2,3,4-тетрагидрохиполпн — 20,0 г. Вы: од 90,го, считая на

1,2,3,4-тетрагчi zрохинолиц с учетом конверсии, илн 56%, считая на Р-оромэтилампн.

Способ получения N- (P-ампноэтил) -1,2,3,4тетрагпдрохинолина алкилированпем 1,2,3,4тетрагидрохпнолпна р-галоидэтиламином с

30 последующим выделением целевого продукта

Изобретение относится к получению соединений, которые находят применение в качестве антиоксидантов.

Известен способ получения N- (P-àûиноэтил) -1,2,3,4-тетрагидрохинолина алкилироваиием 1,2,3,4-тетрагидрохинолина р-бромэтпламином в спиртовой среде с применением в качестве акцептора протонов избытка этилата натрия. Выход 7%.

Предлагаемый способ получения N- (P-ампноэтпл) -1,2,3,4-тетрагидрохинолина заключается в алкилпрованпи 1,2,3,4-тетрагпдрохиггола

1)-галоидэтиламином в водноспиртовой среде при нагревании с применением в качестве алкилирующего агента гидрогалогенида р-галоидэтттлахтина. Процесс ведут в избытке

1,2,3,4-тетраггтдрохинолина. Выход продукта

90%, считая на 1,2,3,4-тетрагидрохинолпн (конверсия), или 56%, считая íà Р-галоидэтиламин.

Использование в качестве алкплирующего агента галогенида Р-галоидэтиламина и проведение процесса в избытке 1,2,3,4-тетрагидрохинолина позволяет повысить выход целевого продукта.

Пример. Получение Х- (P-аминоэтил) -1,2, 3,4-тетр агидрохинолина.

В четырехгорлую колбу емкостью 250 лл, снабженную мешалкой, термометром и каПредмет пзооретения