Способ получения адипиновой кислоты

 

ЗИЗИ

О П И СА Н И Е

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Сова Соввтоких

Социалиотических

Рвооублии

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 12.V1.1970 (№ 1447979/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 19.VIII.1971. Бюллетень ¹ 25

Дата опубликования описания 15Х1971

МПК С 07с 55/14

С 07с 51у24

Квмнтвт нв делам новбрвтвний и открытий ерн Свветв Мнннвтрвв

СССР

УДК 547.461.6.07(088.8) Авторы изобретения И. Б. Бланштейн, Ю. Л. Москович, Г. С. Идлис и С. К. Огородников

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АДИПИНОВОЙ КИСЛОТЫ

Предмет изобретения

Изобретение касается получения адипиновой кислоты, которая находит применение в синтезе полимеров.

Известен способ получения адипиновой кислоты разложением касторового масла или окислением циклогексанона или циклогексанола 65%-ной азотной кислотой. Указанные продукты являются дефицитным сырьем. В то же время в производстве изопрена из изобутилена в большом количестве получают побочные продукты, например фракции диоксановых спиртов с т. кип. 130 — 140 С/3 мм рт. ст.

Предложенный способ позволяет использовать эту фракцию для получения адипиновой кислоты. С этой целью фракцию диоксановых спиртов окисляют 56%-ной азотной кислотой в течение 5 час при повышенной температуре, преимущественно 90 С. Кислоту берут в избытке — соотношение HNO3. сырье)6: 1. Выход целевого продукта 30% на сырье, чистота по данным газожидкостной храматографии

98%. Азотную кислоту регенерируют отгонкой под вакуумом и используют повторно для окисления.

Пример. К 70 г 56%-ной азотной кислоты при температуре 90 С в течение 3 час при перемешивании прибавляют 10 г фракции диоксановых спиртов. Затем реакционную смесь перемешивают еще 2 час, лосле чего азотную кислоту отгоняют под вакуумом и реакционную смесь многократно промывают водой, которую также отгоняют под вакуумом при остаточном давлении 40 — 50 мм рт. ст. до отсутствия реакции на азотную кислоту в отгоне. В результате получают 7 г продукта, содержащего 50% адипиновой кислоты. Последнюю выделяют из реакционной смеси осаждением петролейным эфиром. К 7 г реакционной смеси добавляют при перемешивании 35 мл

1о петролейного эфира. После отстаивания в течение 1 час выпадаег 3 г кристаллического осадка, который отделяют декантацией. Осадок представляет собой адипиновую кислоту с чистотой по данным Г5КХ 98,0 вес. %.

20 1. Способ получения адипиновой кислоты путем окисления азотной кислотой, отличающийся тем, что, с целью расширения сырьевой базы, окислению подвергают фракцию диоксановых спиртов с т. кип. 130 — 140 С/3 мм рт. ст.

25 с последующим выделением продукта известными приемами.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что окисление ведут 56%-ной азотной кислотой

Зо при 90 С.