Патент ссср 193488

 

О П И С А Н И Е l93488

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕПЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик +Ъ

Зависимое or авт. свидетельства №

Заявлено 25.111.1966 (№ 1065562/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 13.111.1967. Бюллетень № 7

Дата опубликования описания 5,Ч.19б7

Кл. 12о, 11

МПК С 07с

УД К 547.461.6.05 (088.8) Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

Лвторь| изобретения

11 ..,, и институт,. синтеза

Б. В. Крысинский и А. С. Наумова

Заявитель

Государственный научно-исследовательский и проектн азотной промышленности и продуктов органическог

СПОСОБ ОЧИСТКИ АДИПИНОВОЙ КИСЛОТЫ

Белый

150 — 151 С

Цвет

Т. пл.

Содержание основного вещества

Цветность по йодной шкале

99,5 с,тс

Изобретение относится к очистке продуктов для основного органического синтеза.

Известен способ очистки адипиновой кислоты путем экстракции ее водных растворов хлороформом с последующим отделением водного раствора и кристаллизацией из него адипиновой кислоты. Таким образом возможно очищение только от примесей дикарбоновых кислот, а эфирные соединения и кетокислоты этим растворителем не извлекают.

С целью более полной и глубокой очистки, в предлагаемом способе используют циклогексанол в качестве экстрагента примесей, а процесс ведут в присутствии солей сильных неорганических кислог, например МаМОз, которые обеспечивают лучшее обессмоливание очнщаемого продукта.

Способ пригоден для очистки аднпиновой кислоты любой степени загрязненности и получения ее высокой степени чистоты с хорошим выходом (90 — 95 с от взятой на очистку) .

Концентрация соли неорганической кислоты (МаМО,, NazSO4, 4МаС1, ИаНеРО4) должна быть пе выше предела насыщения прн температуре процесса и не ни ке температуры кристаллизации соли неорганической кислоты и адипиновой кислоты.

Зкстракцию примесей (эфирных соединений, дикарбоновых и кетокислот) проводят экстрагентом до окраски его (экстрагента) 20 — 25 едичиц, в пересчете на йодную шкалу. По окончании экстракции н отделения экстрагента водносолевой раствор адипнновой кислоты

5 охлаждают до температуры 0 — 30 С.

Пример. 30 г адипнновой кислоты с содержанием основного вещества 93,5% и т. пл.

143--146 C раст«оряют в 270 г водного раст«ора ХаХОс 40,"„-ной концентрашнт прн 70 С.

10 Раствор экстрагируют 9 лог цнклогексанола удельного веса 0,96 г1слз. Затем водносолевой раствор аднниновой кислоты отделяют от всплывшего загрязненного примесями экстрагента и охлаждают до комнатной температу15 ры (18 — 20 С). При этом кристаллизуется очищенная адипиновая кислота, которую отфильтровывают, слегка промывают водой, перекристаллнзовывают в воде н высушивают при температуре 105 †1 С.

20 Выход адипиновой кислоты 7б,3%.

Характеристика адипиновой кислоты следующая:

193488

Содержание азотной кислоты 0,004%.

Предмет изобретения

Составитель Г. Андион

Редактор Л. Г. Герасимова Техред Л, Ьриккер

Корректоры: М. П. Ромашова и О. Б. Тюрина

Заказ 076/16 Тираж 535 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Центр, пр. Серова, д. 4

Типогра >пи, пр. Сапунова, д. 2

Таким образом, адипиновая кислота, очищенная вышеуказанным способом, соответствует ГОСТ 10558 — 63 марки Л.

При очистке адипиновой кислоты количество экстрагента увеличивается с ростом степени загрязненности исходной адипи новой кислоты.

Способ очистки адипиновой кислоты путем обработки ее водного раствора экстрагентами с последующим отделением водного слоя и кристаллизацией, отличающийся тем, что, с целью повышения чистоты целевого продукт „ в качестве экстрагента берут циклогексанол и процесс ведут в присутствии солей сильных

10 неорганических кислот, например NANO>.