Способ получения красно-фиолетового пигмента —4,4',7,7'- тетрахлортиоиндиго

 

ОЛИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

3272l8 :о1оз Советских

СОциалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства X

М. Кл. С 09Ь 7/00

Заявлено 16Л11.1970 (М 1415023/23-4) с присоединением заявки Я

Приоритет

Опубликовано 26.1.1972. Бюллетеш. М 5

Дата опубликования описания 16. I I I.1972

Комитет по делам заворвтений и открытий при Совете Министров

СССР

УДК 668.816.5 (088.8) Авторы изобретения

В. И. Тихонов, Э. М. Эпельград и В. И. Роговик

И»»

1 14ста;д

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КРАСНО-ФИОЛЕТОВОГО

П И ГМ ЕНТА — 4,4,7,7 -ТЕТРАХЛ ОРТИ О И НДИ ГО

Изобретение относится к способу получения тиоиндигоидных красителей, в частности к cIloсобу получения красно-фиолетового пигмента — 4,4,7,7 -тетрахлортиоиндиго, который может использоваться в качестве кубового красителя и как пигмент для крашения эмалей, синтетических полиэфиров и других материалов.

Известен способ получения красно-фиолетового пигмента — 4,4,7,7 -тетрахлортиоиндиго, заключающийся в том, что 2,5-дихлорфенилтиогликолевую кислоту подвергают циклизации путем обработки ее хлорсульфоновой кислотой при температуре 35 С в течение 24 час, после чего реакционную массу выливают на лед и подвергают фильтрации. Осадок промывают водой и сушат. Получают краситель с выходом 50 — 600/О, причем полученный краситель пригоден только для кубового крашения натурального волокна.

С целью получения красителя высокого качества, пригодного не только для кубового крашения, но и для пигментного крашения, и сокращения длительности процесса предложен новый способ получения красно-фиолетового пигмента — 4,4,7,7 -тетрахлортиоиндиго, заключающийся в том, что 2,5-дихлорфенилтиогликолевую кислоту обрабатывают хлорсульфоновой кислотой при температуре не выше

0 С при непрерывном перемешивании в течение не более 1 час. Полученный при этом продукт реакции — 4,7-дпхлор-3-окситионафтен— выливают на лед, фильтруют, осадок промывают ледяной водой и подвергают окислению

5 путем обработки его, например, полнсульфидом натрия в присутствии поверхностно-активного вещества с последующим выделением целевого продукта известными приемами.

Пример 1. К охлажденным до — 5 С

10 125»ta хлорсульфоповой кислоты порциями добавляют 19,8 г 2,5-дихлорфенплтиогликолевой кислоты с таким расчетом, чтобы температура реакционной массы не превышала 0 С.

Массу перемешивают 30 яик и выливают на

15 300 г льда. Осадок фильтруют, промывают ледяной водой до нейтральной среды. Полученный 4,7-дихлор-3-окситионафтен переносят в

280 нл воды, приливают 50,5 лтл тетрасульфнда натрия, содержащего 6,37 г свободной се20 ры, 10,2 лтл 32,6%-ного раствора едкого патра и 1,3 г диспергатора НФ. Массу нагревают до

85 С и выдерживают при размешивании

1,5 — 2 час, после чего горячую суспензию фильтруют, осадок промывают 50 лл горячего

25 5 -ного раствора сульфида натрия, затем горячей водой до отсутствия в промывных водах КааЬ. После высушивания получаю г

10,17 г (56,8% ) 4,4,7,7 -тетрахлортноиндиго.

После обраоотки кипящим нитробензолом, 30 промывки спиртом и высушивания получают

327218

Составитель Г. Шаталова

Редактор Е. Хорииа Техред Е. Борисова Корректор 3. Тарасова

Заказ 545/16 Изд. No 169 Тираж 446 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, K-35, Раушская аб., д. 4/5

Типография, пр, Сап>иова, 2

3 порошок красно-фиолетового цвета. Краситель в концентрированной Н $04 растворяется с зеленым окрашиванием, Найдено, %. CI 32,42, 32,67; $15,13, 15,11.

СыН С140 $я.

Вычислено,%. CI 32,78; S 14, 82.

Пример 2. Выдерживают 2,5-дихлорфенилтиоглнколевую кислоту в хлорсульфоновой кислоте 1 «ас и далее, как в примере 1, получают 9,90 г (55,4%) 4,4,7,7 -тетрахлортиоиндиго.

Пример 3. Поступают, как в примере 1, но применяют 1,3 г смачивателя НБ, получают 10,12 г (56,6%) красителя.

Предмет .изобретения

Способ получения красно-фиолетового пигмента — 4,4,7,7 -тетрахлортиоиндиго путем обработки 2,5-дихлорфенилтиогликолевой кислоты хлорсульфоновой кислотой, отла«ающийся тем, что, с целью получения целевого продукта высокого качества, пригодного для пиг5 ментного крашения, и сокращения длительности процесса, обработку хлорсульфоновой кислотой ведут при температуре не выше 0 С в течение не более 1 «ас при непрерывном перемешивании и полученный при этом продукт

10 реакции — 4,7-днхлор-3-окситионафтен — выливают на лед, фильтруют, осадок промывают ледяной водой и обрабатывают окислителем, например полисульфидом натрия, в присутствии поверхностно-активного вещества с

15 последующим выделением целевого продукта известными приемами.