Способ получения ангидрида (—)(цис-1,2-эпоксипропил)- фосфоновой кислоты

 

ОПИСАНИ Е

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К ПАТЕНТУ

322686

Союв Советских

Социвлистических

Республик

Зависимый от патента №

Заявлено 28.Х.1968 (№ 1284309/23-4)

Приоритет 11.IX.1968, № 759246, США

М. Кл. С 071 9/40

Комитет по делом ивабретеиий и открытий ори Совете Миииотров

СССР

УДК 547.341.07 (088.8) Опубликовано 26.11972. Бюллетень № 5

Дата опубликования описания 4.IV.1972

Авторы изобретения

Иностранцы

Бартон Грант Кристенсен и Рэймонд Армонд Файрстоун (Соединенные Штаты Америки) Иностранная фирма

«Мерк Энд Ко., Инк.э (Соединенные Штаты Америки) Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АНГИДРИДА (— ) (ЦИС-1,2-ЭПОКСИПРОПИЛ)-ФОСФОНОВОЙ КИСЛОТЫ

Изобретение относится к области фосфорорганических соединений, а именно к способу получения нового ангидрида (— ) (цис-1,2эпоксипропил) -фосфоновой кислоты общей формулы

l I Ii/

CH> — СН- СН вЂ”.РО- Р-СЫ-к В Щ ! I

9М 6N где М вЂ” катион щелочного металла, например калия или натрия.

Известен способ получения неполных ангидридов фосфоновых кислот взаимодействием эфиров фосфоновых кислот с хлористым сульфурилом.

Однако соединения указанной формулы получены не были и являются новыми. Они эффективно тормозят рост различных микроорганизмов и находят применение в качестве антисептиков для обезвреживания фармацевтического, зубоврачебного и другого медицинского оборудования.

Предлагаемый способ получения ангидрида (†) (цис-1,2-эпоксипропил)-фосфоновой кислоты заключается в том, что дикалиевую или динатриевую соль (†) (цис-1,2-эпоксипропил) -фосфоновой кислоты подвергают взаимодействию с ангидридом- низшей карбоновой кислоты, например уксусным ангидридом.

Процесс ведут в среде инертного органическото растворителя, например эфира, тетрагидрофурана, бензола или толуола, при температуре 25 — 100 С, предпочтительно при температуре 50 — 75 С.

Целевые продукты выделяют известными приемами.

Пример. 9,2 г динатрий-(— ) (цис-1,210 эпоксипропил) -фосфоната суспендируют в

75 мл уксусного ангидрида. Суспензию размешивают при 75 С в течение 2 — 2,5 час, охлаждают до 25 С, смешивают с 500 мл эфира, фильтруют. Полученный осадок растирают с

15 500 мл эфира, после чего осадок отфильтровывают и промывают эфиром. После сушки осадка при 40 С в вакууме получают динатриевую соль бис(— ) (цис-1,2-эпоксипропил)-пирофосфоната, которая характеризуется инфра20 красным и ЯМР-спектрами.

Предмет изобретения

1. Способ получения ангидрида (— ) (цис1,2-эпоксипропил) -фосфоновой кислоты общей

25 формулы

О О . О 0

l, !! !! б1

СНв- СН вЂ” СН вЂ” P — 0- P — СН вЂ” СН- G4! 1

ОМ ОМ

327686

Составитель Л. Каруиина

Техред 3. Тараненко

Корректор О. Зайцева

Редактор E. Хорина

Заказ 643716 Изд. М 270 Тираж 448 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Тип огра фи я, п р. Са пунов а, 2 где М вЂ” катион щелочного металла, например калия или натрия, отличающийся тем, что среднюю соль, например дикалиевую или динатриевую соль (— ) (цис-1,2-эпоксипропил) -фосфоновой кислоты подвергают взаимодействию с ангидридом низшей карбоновой кислоты, например уксусным ангидридом, в среде инертного органического растворителя с последующим выделением целевого продукта известными приемами.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что процесс ведут при температуре 25 — 100 С.