Способ выделения сульфолена-2
ОП И
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
329I8I
Сов)а Советскик
Социалистических
Республик
Зависимое от ьвт. свидетельства ¹
Заявлено 04Х.1970 (_#_. 1434980123-4) с присоединением заявки №
Приоритет
Онубликo!3()I!o 09.11.1972. Бюл.!степь № 7
М. Кл. С 07d 63/1О
Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров
СССР
У Д К,) 47. 742. 071 088.8) Дата опубликования описания 27.III.!972
Авторы изобретения
А. Я. Безменов, М. В. Рыбакова и Г. Э. Безменова
Заявитель
Институт химии высокомолекулярных соединений
АН Украинско" ССР
СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ СУЛЬФОЛЕНА-2
Изобретение относится к усовергпенствованию способа выделения сульфолена-2 из смеси продуктов изомеризации сульфолена-3.
Известен способ получения сульфолена-2, по которому целевой продукт выделяют раз- 5 ложением неизомеризованного сульфолена-3 при 180 С в вакууме 30 — 50 >1!л рт. ст. и последу)ощей перегонкой сульфолена-2.
С целью повышеlll!H выхода целевого продукта предлагается способ выделения сульф()- 10 лена-2 из смеси продуктов изомеризации сульфолена-3, заклн)ча!ощийся в )о)1, что сульфолен-2 отделяют от сульфолена-3 путем отгонки последнего с 5 — 6-кратным 110 весу кол><чеством растворителя, имеющего температуру 1S кипения, близкую по значению к темпер:)туре возгонки сульфолена-3. В качестве таких соединений могут быть использованы додекан, 2-метилдодекан, тридекан, октиловый и Ilol!ilловый спирты, а так)ке фракции углеводоро- 20 ров, выкинающих в пределах 50 — 65 С в вакууме (1 млт рт, ст ), и друп)е и р() дукты.
Сульфолен-3 в процессе перегонки отго)гнется вместе с растворителем в прием,!!)к, где кристаллизуется, после чего может быть легко 2ч выделен обы )ным фильтрованием. Су1ьфолен-2 остается и остатке после отгонки сульфолена-3 и выделяется в чистом виде перегонкой в вакууме.
П j) и I ICï Îë Üç Îâ il l!1111 1)ыCнl li х С и 1 1 pТОВ Г! роцссс разделе) ии c T! ü(j)oëåí»13 .)ожно совместить с синтезом простых сульфоланиловых эф)iров. Для 3то) О и смесь с ëüôoëеlI<)-3 и
I3Il CIIIC1 О CI I 1 i l)Til до»ЯВЛЯ IОТ ка ГЯЛ и s<)TOp, наllример ГидрООкl)сl или алкОГОлят ГцелочнОГО мст =)(1)ир !:I!ge,-(я (» ) >ел(пейтрализ;)ц>iii нереГoiil>»ii I) В;) КУ > МС. j j j):l м е р 1 ;; );1(.,ë(.i)!)(сме.ч) с)л! фолен;)-2 )i Гул ьфо icllа-,). К 300 г c)loci(сульфолен(i-3:i сульфоле)га-2, ! >0 1 > ILII II»I! 11;) I I IOO)1oj) нз ) Ци)! С3 Л Ь(рО,IC!Iа-3, до»;) вля)от 1,0 !>; Ii-;)оннло>)ОГО co» pT;). 0T >" ))сcll » ГГОн !1!От ф Р;) кн);10, !31>)ки и 70"С в вакууме 11;!.)1 рт. ст.), 1l »i перегонке»статк;), нс выкип!1)он)его до 70 С> полу i 118 — 123 С нри 1,)!.)! рт. ст., т. пл. 48 — 50 С. I 1:! c)TГОI!и ноi)1!10130ГО cи)lpта и с3ëь(1)оле)l<)-3 последний отделян>т фиг!Ьтрацией. После нро3! I>lI >(iI l(-нсвт ) п»м llo 1>> >I )IOT 106 <. С>>>льф»Г!(. .Ill-3, т, íч. 59 — 60"С. ()())цнй 13)>lxoд продуктов С»С > O I).131 ) 71 >() Пример 2. Со)))ес)нос ) олучеllll(сульф().!си <1-2 II 3-110! I II;I»!wc!le) л ьфол (..) ) К 250 г смсс;1 сульфолена-3 и сульфолена-2, полученной нри изомеризации сульфолена-3, 8 П рсдз)ст изобрете:I::lÿ С()сгноит(<н А. г1сстсреико Тскрс,(T. Ускова Корректор Е. Михеева I сяактор 3. ГорО)(иов<т Загс<)з 714/18 Изд.,с,<) 252 Тиракк .11Ь По)(ги(снос Ц1!!1ИПИ Ко((н(тета по,,сна)в изобретений и огкрг!пш при Совете Министров СССР Москва, QK-З), P(l) гпсг.;(и Il<(6., I(. 4, 5 1 ипограг1)и)(, llð. Саву)гоги(, 2 Доба Вг!51!От 1,0 г« иопилОВ01 0 0l III 1)T<1. 3 () те31 оТ сысс1! ОтгoIISI IOT ф 1) а1 и иlо, Вь(к пи
70 С. При перегонке псвыкипгпогцего остатка получают 78 г 181,) сульфолепи-2, Далее к первоначально отогпанпои фракции добавля- 5 и)г 2,0 и иатрия, растворенного в 50 .11,1:1опил(твогл) с Il!pTа. (;
2 <(ас, пей р(!лпз) !От,;i зи гс:)! I!Cj)CI(3!Is! !ОТ В i;1кууис. Полу! ПрОдуКтОВ ИЗОМЕрИЗацпп Сут!ЬфОЛСпа-З, Отг!и
IIç с !ееll продукг(пв В ваку мс сов:)!ест:lo с со;I:i .ICÍÈCÌ< бЛ:13Кпги IIO тг (!Иер!(Гурс КИПСП)!я К ТСI
