Способ получения третбутиловых перэфиров арилсульфониламидофенилфосфоновых кислот

 

О П И С А Н И Е (ii) 32977l

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Сок)з Советских

Соииалистических

Реслублии (61) Зависимое от авт. свидетельства (22) Заявлено 06.07,70 (21) 1457072 23-4 с присоединением заявки № (32) Приоритет

Опубликовано 05.08.75. Бюллетень ¹ 29

Дата опубликования описания 12.03.76 (51) М. Кл. С 07f 9(40

Государственный комитет

Совета Министров СССР ло делам изобретений е открытий (53) УДК 547,26 118.07 (088.8) (72) Авторы изобретения

А. Г. Бабяк и T. И. Юрженко

Львовский ордена Ленина политехнический институт (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛ УЧ ЕН ИЯ ТРЕТ-БУТ ИЛОВЪ|Х П ЕРЭФИ РОВ

АРИЛСУЛЬФОНИЛАМИДОФЕНИЛФОСФОНОВЫХ КИСЛОТ

С Нь

Аг $0 зNHP (I)

)i 0ОС(СН,), 0

Изобретение относится к синтезу новых фосфорорганических соединений общей формулы где Аг — СвНв, р — С1С6Н4, р СНзСвН4 р 1л10зСвН4

Известен способ получения диалкиловых эфиров арилсульфониламидофенилфосфоновых кислот путем обработки фенилдихлорфосфазосульфониларилов алкоголятом натрия с последующим гидролизом в кислой среде.

Однако для получения трет-бутиловых перэфиров арилсульфониламидофенилфосфоновых кислот указанный способ не применялся.

Полученные соединения являются потенциальными источниками свободных радикалов и могут найти применение в качестве инициаторов полимеризации и других гомолитических процессов.

Предлагаемый способ состоит в том, что фенилдихлорфосфазосульфониларилы обрабатывают солью щелочного металла трет-бутилгидроперекиси и водой в среде раствори5 теля с последующим выделением целевого продукта известными методами.

Пример. В четырехгорлую колбу с мешалкой помещают 0,01 r моль натриевой соли трет-бутилгидроперекиси (65%-ная) в 25 мл

10 абсолютного этилового эфира. При перемешивании и температуре +5 С одновременно вводят 0,01 г. моль фенилдихлорфосфазосульфониларила в 50 мл абсолютного этилового эфира и, 0,01 г.моль воды в 10 мл абсолютного

15 этилового эфира. Добавив фосфазосоединение и воду, в реакционную смесь прибавляют 5 r безводного сульфата натрия и перемешивают

4 час при комнатной температуре. Осадок отделяют и фильтрат упаривают в вакууме, соз20 даваемом водоструйным насосом. Остаток выдерживают 3 час в вакууме (2 мм) при 18—

20 С и получают прозрачное масло.

Характеристики полученных продуктов приведены втаблице.

329771

Элементарный анализ,,, Получаемое соезинен Io найдено вычислено

Внешний вид продукта

Брутто- формула

Лг в формуле I (О) (О) Густое бесцветное масло

То же

То же

Желтое густое масло

Предмет изобретения дихлорфосфазосульфониларилы обрабатывают солью щелочного металла трет-бутилгидроперекиси и водой в среде растворителя с последующим выделением целевого продукта

5 известными методами.

Способ получения трет-бутиловых перэфиров арилсульфониламидофенилфосфоновых кислот, отличающийся тем, что фенилСоставитель К. Билевич

Редактор Т. Шарганова Техред Т. Миронова Корректор Л. Денискина

Заказ 291/1 Изд. № 922 Тираж 529 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2

С;Н р — С1с,н4 р-CH3C H

Р— 1ЧО,С,Н4

Свн,1 1О РБ

C(oH) CINO4PS

C„H„NO5PS

С1,Н,„И,О,РБ

4,41

3,75

4,03

3,50

8,23

7,32

8,01

7,64

4,33

3,96

4,40

3,86

8,39

7,67

8,08

7,48