Способ получения 0-крезола

 

Союз Советскит

Социалистических

Республик

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВйдЕТЕДЬСТВУ

1 Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 28ЛХ.1970 (№ 1484675/23-4) с присоединением заявки ¹

Приоритет

Опубликовано ЗО.ill.1972. Бюллетень № 12

Дата опубликования описания 6Л .1972

М. Кл. С 07с 39 1G

Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

УДК 547.503.13.07(088.8) Авторы изобретения

Н. С. Козлов, Е. С. Осиновик и А. Ф. Янчук

Институт физико-органической химии AH Белорусской ССР

Заявитель

И10СОБ ПОЛУЧЕНИЯ О-КРЕЗОЛА,1

Йзобретение относится к области получения о-крезола, который является сырьем для производства крезолальдегидных смол, различных красителей, медицинских препаратов, дезинфицирующих средств, флотореагентов и других ценных продуктов химической промышленности.

Наряду с такими источниками промышленного получения о-крезола, как крезольные фракции смол, образующихся при термической обработке топлив (каменного и бурого угля, торфа, сланцев, сухой переработки древесины), известен также способ получения о-крезола синтетическим путем из толуолсульфокислоты или толуидина, щелочным гидролизом арилгалогенидов или алкилированием. фенола метанолом в присутствии окиси алюминия либо галогенидов цинка. Однако недостатки известных способов в низкой селективности и трудности разделения изомеров.

Предлагаемый способ позволяет получать о-крезол с высоким выходом дочти при 100%ной селективности без примеси других изомеров.

Способ состоит в том, что смесь о-оксибензальдегида и муравьиной кислоты пропускают через медь-окисноалюминиевый катализатор при температуре 300 — 350 С и пред|почтительном соотношении исходных веществ

1:2 — 3, При этом катализатор готовят следующим образом: 33,11 г формиата меди растворяют в 100 лтл воды, этим раствором заливают

100 г шариковой промышленной А1зОз и су5 шат при 120 С. Затем 30 слгз (-27 г) катализатора восстанавливают 1 час в кварцевой трубке при 350 С в токе водорода со скоростью его подачи 3 л/час и при одновременной подаче метплового спирта (10 лгл). Состав

10 катализатора: 10% С+90% А!з03.

П р н м е р 1. Смесь о-окснбензальдегида с агуравьиной кислотой в молекулярном соотношении 1:3 подают со скоростью 7,1 лгл/час на нагретый до 300 С катализатор в течение

15 1,5 час. Органическая часть катализатор» содержит 84,1% о-крезола.

Пример 2. Смесь о-окснбензальдепгда с муравьиной кислотой в молекулярном соотношении 1: 3 подают со скоростью 7,0 лгл/час

20 на нагретый до 350 С катализатор в течение

1,5 час. Органическая часть катализатора содержит 83,2% о-крезола.

Пример 3. Смесь о-оксибензальдегида с муравьиной кислотой в молекулярном соотно25 шенин 1: 2 подают со скоростью 7 лгл/час на нагретый до 300 С катализатор 1 час. Органическая часть катализатора содержит 86% о-.крезол а.

Анализ катализатора проводят на хроматоЗо графе ЛХМ-7А.

Предмет изобретения

Составитель А. Крючков»

Техред 3. Тараненко

Корректор Л. Бадылама

Редактор Л. Ильина

За к аз 1046/4 Изд. № 518 Тираж 448 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, 7К-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр, Сапунова, 2

1. Способ получения о-крезола, отличаюи ийся тем, что, с целью повышения селективности процесса и увеличения выхода целевого продукта, смесь о-оксибензальдегида и муравьиной кислоты пропускают через медьокисноалюминиевый катализатор при 300—

350 С с последующим выделением целевого продукта известными приемами.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что

5 процесс ведут при отношении о-оксибензальдегид:муравьиная кислота - 1:2 — 3.