Способ получения сульфонов

 

ОПИСАНИЕ ()вз91бе

ИЗОБРЕТЕНИЯ

Союз Советских

Социалистимеских

Республик

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 18.11. 69 (21) 1379076/23-4 с присоединением заявки № (23) Приоритет (43) Опубликовано25.08.76.Бюллетень № 31 (45) Дата опубликования описания 11.03.77 (51) М. Кл.

С 07 С 1 47/00

Государственный комитет

Совета Мииистров СССР по делам иэооретеиий и открытий (53) УДК 547.279.53.

07 665 547 935 07 (088. 8) Ф. Г. Габдрахманов, B. П. Тутубалина, В, К. Гоник, Д. К. Червяков, М. Н. Назыпов и В. A. Антипов (72) Авторы изобретения

Институт органической и физической химии им. A Е. Арбузова и Казанский ветеринарный институт им. Н. Э. Баумана (71) Заявители (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СУЛЬФОНОВ

15

Изобретение относится к способу получения сульфонов на основе сероорганических соединений нефти, которые находят широкое применение в качестве лечебного средства, обладающего фунгицидным и фунгистатическим действием, для лечения домашних животных, Известен способ получения сульфонов окислением дистиллятов сернистых нефтей

28-33/ ной перекисью водорода в растворе органической кислоты в присутствии в качестве катализатора серной кислоты. По такому способу целевой продукт получают с недостаточно высоким выходом и со значительной примесью смолистых веществ.

По предлагаемому способу в качестве сероорганических соединений нефти берут дистилляты сернистых нефтей, содержащие сульфиды, и окисляют их 5-1 5 /о-ным, преимущественноо 10-12 / -ным водным раствором перекиси водорода с последующим выделением целевого продукта экстракцией 9092 /-ной уксусной кислотой.

Проведение процесса по предлагаемому способу позволяет значительно повыситы выход (до 61-68,5%) и чистоту целевого продукта. Использование метода экстракции целевого продукта уксусной кислотой вместо метода жидкостной хроматографии дает возможность упростить технологию процесса.

Пример 1. В колбу с мешалкой, термометром, обратным холодильником и капельной воронкой помещают 1 кг дистиллята сернистой нефти (фракция дизельного топлива Ромад кинской нефти с содержанием серы около 1%) и смесь, состоящую из

38 г уксусной и 9,2 г серной кислот, и содержимое колбы нагревают на водяной о оане до 70 С при перемешивании, после чего через капельную воронку постепенно прибавляют 184 г 11,5%-ной перекиси водорода. Затем смесь нагревают и выдерживают при температуре кипящей водяной ба/ о ни ),98-100 С) в течение 1 час при перемешивании. Йалее реакционную массу охлаждают и верхний органический слой отделяют от водного слоя катализатора, Прод)кты органического слоя промывают сначала

0,5%-ным раствором едкого натра (100 мл), Составитель A. Платомкин

Техред A. Богдан Корректор Д. Мельниченко

Редактор 3. Горбунова

Заказ 5045/452 Тираж 575 Подписное

ПНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4 а затем водой до нейтральной реакции, после чего окисленные сернистые соединения выделяют экстракцией, которую проводят в колбе с обратным холодильником и мешалкой. Йля этого в колбу помещают 1 кг

5 окисленного дистиплята нефти, затем при интенсивном перемешивании в течение 510 мин прибавляют экстрагент - 300 r

90%-ной уксусной кислоты и продолжают перемешивание смеси еше в течение 15

20 мин, поспе чего нижний кислотный слой отделяют от органического слоя. Экстракцию таким образом последовательно проводят 4 раза. Кислотные экстракты четырех ступенеи экстракции объединяют вместе и l5 отгоняют уксусную киспоту при нормапьном давпении.

Остаток после полного удаления в вакууме уксусной кислоты представляет собой технический продукт сульфонов с содержанием серы 9-9,5% и выходом 63 r, В резупьтате разгонки технического продукта в вакууме получают целевой продукт содержание общей серы 11,0 12,0%, т.кип, 1 70240 С / 1 3 мм рт.ст., q о 1,5300 25

1,5500, Я 1,10-1,20, вязкость при 50 С о ф Ф

60-64 сст. Средний молекулярный вес

260, общая формула С Н 602, где и=14, Выход 35-40 г (с 61%, считая на @» технический продукт), Пример 2. Сернистые соединения

1 кг дистиплята нефти (дизельное топливо

56

4 с содержанием серы 1,24%) окисляют 264г

10/-ного раствора перекиси водорода в присутствии 38 r уксусной и 9 r серной кислот в течение 2 час. После экстракции

92-%ной уксусной кислотой по методике, описанной в примере 1, выделяют 68,1 r технического целевого продукта с содержанием серы 9,3%, в результате разгонки которого получают 46,5 г (68,5%> считая на технический продукт) фракции сульфонов, т.кип. 170-233 С/1 мм рт.ст., 11 1,5445: содержание серы 10,8%.

Формула изобретения

1. Способ получения сульфонов на основе сероорганических соединенийнефти окислением последних перекисью водорода в растворе органической кислоты и в присутствии сернокислотного катализатора, о т л и ч а ю щ и й— с я тем, что, с целью увеличения выхода целевого продукта и упрощения технологии процесса, в качестве сероорганических соединений нефти берут дисгиллягы сернистых нефтей, содержащие сульфиды, которые окисляют 5-15 /-ным водным раствором перекиси водорода с последующим выделением целевого продукта экстракцией 90-92%-ной уксусной кислотой.

2. Способ по и. 1, о т л и ч а ю— ш и и с я тем, что берут 10-12 /-ный водный раствор перекиси водорода.