Способ получения пинанола-2

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

Союз Советских

Социалистических

Республик

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Зависимое от а вт. свидетельства №

Заявлено 29.Ч1.1970 (№ 1456489/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 05.VI.1972. Бюллетень № 18

Дата опубликования описания 29.V1.1972

М. Кл. С 07с 35 22

Комитет по делам изобретений и открытий при Совете 66инистрое

СССР

УДК 547.593.2.07 (088.8) Авторы изобретения

В. Г. Черкаев, Л. А; Шутикова, В. Н. Красева, М. М. Миньковский и А. В. Алифанова

Всесоюзный научно-исследовательский институт синтетических и натуральных душистых веществ

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПИНАНОЛА-2

Предмет изобретения

Изобретение относится к способу получения биоци клического терпснового спирта, пинанола-2, который может быть использован в качестве полупродукта в тонком органическом синтезе, в частносви для получения ценного 5 душистого вещества линалоола.

Известный способ получения пинанола-2 заключается в каталитическом гидриравании

6%-ного раствора гидроперекиси пина на в этилацетате в присутствии катализатора Адам- 10 са. Технология приготовления этого катализатора весьма сложна, так как необходимы высокие температуры (до 500 — 525 С) и труднодоступные реагенты, процесс проводят при большом разбавлении гидрируемого соедине- 15 ния опециальным и распворителями.

С целью угощения технологии, .предлагается вести процесс в,присутствии никельхромовото катали затора как при повышенном, так и при атмосферсном давлении при температуре 20 не вьпше 60 С, лучше 20 — 30 С. Целевой продукт выделяют. известными приемами.

Предлагаемый катализатор более доступен, удобен для промышленного использования, не требует применения, специальных растворите- 25 лей и позволяет:получать целевой продукт с выходом 90 — 95%.

;В качестве исходного сырья наряду с индивидуальной гидроперекисью можно ис пользовать продукт а втоокисления пинана, содержащ ий 20 — 55% гидроперекиси.

П,р и м е р. 100 г оксидата, содержащего

43% гидроперекиси пинана, ги дри руют в автоклаве емкостью 390 мл с 9 г катализатора— никеля на о киси хрома — прои 20 — 26 С и давлении 30 атм в течение 50 мин. Гидрогенизат, содержащий 0,25% остаточной гидроперекиси, фильтруют. При перегонке в вакууме иа 100 г гидрогенизата получают 37 г пинанола-2 (выход, считая .на тидроперекись, 94,5%) и 51 г пинана.

1. С посо 6 получения пинанола-2 путем каталитического .гидрирования гидроперекиси пинана с:выделением целевого продукта известными приемами, отличаюшийся тем, что, с целью уп р0щения технологии, используют никельхромовый катализатор и процесс ведут при температуре не выше 60 С.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что процесс ведут при 20 — 30 С.

Способ получения пинанола-2 

 

Похожие патенты:

Изобретение относится к усовершенствованному способу разложения гидропероксида с образованием смеси, содержащей соответствующие спирт и кетон, включающему стадии: а) добавления воды в количестве 0,5-20% в смесь, содержащую гидропероксид; b) удаления объема указанной воды таким способом, что вместе с водой удаляются водорастворимые примеси; с) удаления оставшейся воды таким способом, что в реакционной смеси остается не более чем 2% воды; и d) разложения указанного гидропероксида путем контактирования реакционной смеси с каталитическим количеством гетерогенного катализатора, содержащего золото, нанесенного на носитель

Изобретение относится к спиртам, в частности к 2-метили 2-нонилундеканолам, используемым в медицинской, пищевой и парфюмерной промышленности
Изобретение относится к способу получения этиленгликоля из полиоксисоединения. Способ включает добавление полиоксисоединения и воды в реактор, удаление воздуха из реактора, герметизацию реактора с газообразным водородом при определенном исходном давлении водорода и взаимодействие полиоксисоединения с водородом в присутствии катализатора при перемешивании реакционной смеси. При этом температура реакции поддерживается равной или выше 120°С, время реакции составляет не менее 5 минут, катализатор представляет собой смешанный катализатор, включающий катализатор А и катализатор В, где активный компонент катализатора А включает переходный металл 8, 9 или 10 группы, выбранный из железа, кобальта, никеля, рутения, родия, палладия, иридия и платины, или их смесь, активный компонент катализатора В включает соединение оксида вольфрама, сульфида вольфрама, хлорида вольфрама, гидроксида вольфрама, оксидной вольфрамовой бронзы, вольфрамовой кислоты, вольфрамата, метавольфрамовой кислоты, метавольфрамата, паравольфрамовой кислоты, паравольфрамата, пероксовольфрамовой кислоты, первольфрамата, гетерополикислоты, содержащей вольфрам, или их смесь. Кроме того, массовое соотношение активного компонента катализатора А и активного компонента катализатора В (из расчета на массу вольфрама) находится в интервале от 0,02 до 3000. Способ позволяет получать продукт с высоким выходом при использовании катализатора, который может быть получен в мягких условиях при низких затратах. 10 з.п. ф-лы, 6 табл., 9 пр.

Настоящее изобретение относится к способу конверсии глицерина в пропиленгликоль, применяемого в качестве "экологически чистого" нетоксичного антифриза и химического антиобледенителя. Способ заключается в гидрировании глицерина в присутствии катализатора и включает следующие стадии: предварительное нагревание сырьевой смеси, содержащей глицерин, водород и метанол, в нагревателе реагентов, подачу нагретой сырьевой смеси в реактор, разделение потока, выходящего из реактора, на поток паровой фазы и поток жидкой фазы, конденсацию потока паровой фазы с получением конденсированной жидкости, возвращение конденсированной жидкости в цикл в реактор и дистилляцию потока жидкой фазы с получением очищенного пропиленгликоля. Предлагаемый способ позволяет получить целевой продукт с высокой селективностью. 9 з.п. ф-лы, 1 ил., 1 пр.

Изобретение относится к способу получения цис-вербенола, используемого для борьбы с вредными насекомыми, а также являющегося полупродуктом для синтеза ценных душистых и лекарственных веществ, таких как цитраль, ментол и другие

Изобретение относится к улучшенному способу получения цис-вербенола, включающему восстановление вербенона восстановителем в органической среде и выделение целевого продукта. При этом в качестве восстановителя используют диизобутилалюминийгидрид (ДИБАГ), взятый в мольном соотношении вербенон:ДИБАГ, равном 1:1,8-2,2, а в качестве органического растворителя - дихлорметан, процесс ведут при температурах минус 78°С - минус 65°С в течение 90-120 мин, а выделение целевого продукта проводят путем обработки реакционной смеси водой, взятой в количестве 300-400% от стехиометрически необходимого на разложение избытка ДИБАГ, отделения осадка и его промывки дихлорметаном, удаления остатков воды из фильтрата над сульфатом натрия и упариванием органического растворителя при пониженном давлении. Способ позволяет повысить стереоселективность реакции и увеличить выход целевого продукта. 1 табл.
Наверх