Способ получения пентанола-2

 

.Изобретение касается алифатических спиртов, в частности пентанола-2 (ЕЛ), который используется для синтеза лекарственных препаратов - тиопентала и этаминала натрия. Упрощение процесса и расширение сырьевой базы достигается другими условиями гидрирования. Получение ПЛ ведут гидрированием 1-метилциклобутан-1- ола (МЦБ) в присутствии никеля на кизельгуре при 180-190 С и скорости подачи сьфья 0,1-0,2 ч. Товарный ПЛ вьделяют из катализата ректификацией . Конверсия МЦБ 99,8-100%. Выход ПЛ 69-72%. Упрощение процесса достигается проведением его при атмосферном давлении. Способ позволяет использовать вторичное сырье - МЦБ, получаемый из метиленциклобутана - побочного продукта производства изопрена . а

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИН (19) (И) СЮ 4 С 07 С 31/125 27/04 29/132

« с

k с

OllHCAHHE ИЗОБРЕТЕНИЯ

К А ВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ ХОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И OTHPblTI44 (21) 3924598/23-04 (22) 09.07.85 (46) 30.06.87. Бюл. Р 24 (72) В.С.Маркевич, Л.Х.Рахматуллина, Л.Г.Каменская и В.И.Гаранин (53) 547.265.07 (088.8) (56) Синтез пентанола: Технический, отчет по теме 77-78 плана 1978 г.-Но вокуйбышевск, 1979, с. 43. (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПЕНТАНОЛА-2 (57) .Изобретение касается алифатических спиртов, в частности пентанола-2 (ПЛ), который используется для синтеза лекарственных препаратов — тиопентала и этаминала натрия. Упрощение процесса и расширение сырьевой базы достигается другими условиями гидрирования. Получение ПЛ ведут гидрированием 1-метилциклобутан-Iола (МЦБ) в присутствии никеля на о кизельгуре при 180-190 С и скорости подачи сырья 0,1-0,2 ч. Товарный

ПЛ выделяют иэ катализата ректификацией. Конверсия МЦБ 99,8-1ООХ. Выход

ПЛ 69-727. Упрощение процесса достигается проведением его при атмосферном давлении. Способ позволяет использовать вторичное сырье - MgS получаемый из метиленциклобутана—

/ побочного продукта производства изо- . прена. И

l 13

Изобретение относится к способам пблучения алифатического спирта— пентанола-2, который используется н качестве исходного сырья для синтеза лекарственных препаратов (тиопентала и этаминала натрия).

Цель изобретения — упрощение про-, цесса и расширение сырьевой базы путем гидрирования l-метилциклобутан-1-ола (NIIB) в присутствии никеля о на кизельгуре при 180-190 С и скорости подачи сырья 0,1-0,2 ч .

Пример 1. Через реактор, содержащий 20 см катализатора никель на киэельгуре, при температуре в зо о не реакции 180 С пропускают 5,3 г

МЦБ-ола со скоростью 0,2 ч, мольное соотношение МЦБ-ол — Н = 1:1,54 О (катализатор предварительно ак1

0 тивируют в токе водорода при 300 С в течение 3 ч). Смесь из реактора проходит через холодильник в приемник и в ловушку, охлаждаемую сухим льдом, избыточный водород проходит через газовые часы, затем через гидроэатнор.сбрасывается в атмосферу.

Получают 4,9 r катализата, содержащего по данным ГЖХ 0,005 r (0,17.)

МЦБ-.ала (конверсия 99,87)> 3,73 r (76,27) пентанола-2 (выход 69,17, селективность 69,27.), 0,78 r (15,87) метилпропилкетона (МПК) (выход 14,67., селектинность 14,627).

Суммарная селективность по пентанолу-2 и МПК 83,7%. Товарный пентанол-2 выделяют иэ каталиэата ректификацией.

Для разделения смеси используют лабораторные стеклянные установки периодического (выделение ЛКП) непрерывного действия (MIIK и пентанол-2) с разделяющей способностью колонок соответственно 24 и 30 т.

Установки включают насадочные ректификационные колонки (с кубамикипятильниками), снабженные конденсаторами-холодильниками, фазораэделителями, приемниками дистиллята и кубовой 1кидкости. Нагрузка по парам соответстнует оптимальной (близка к 0,1 м/с).

I ступень — выделение ЛКП гетероазеотропом с водой: давление верха атмосферное, температура верха 7075 С, куба 115-120 С, флегмовое число-по органическому слою 5-7, по водному слою 0; число теоретических тарелок 24; продолжительность пребыва20205 2

10 tS

4S ния продукта в, кубе не более 2 ч; загружено 1000 г каталиэата; 65,3 дистиллята, в том числе органический слой 58,8 г, водный слой — 6,5 г;

934,7 r кубовой жидкости. .и ступень — выделение MIIK: давление верха атмосферное, температура верха 86-88 С, кубà 125-130 С, флегмовое число по органическому слою 15, по:водному слою О; число теоретических тарелок 36; подача питанйя в середину колонны; продолжительность пребывания продукта н кубе не более

4 ч; загружено 158,9 г дистиллата, в том числе органический слой 142,2г, водный слой 16,7„ и 775,8 г кубовой жидкости, III ступень — выделение товарного пентанола-2: давление верха атмосферное; температура верха 119 С, куба

136-145 С; флегмовое число 10 число о теоретических тарелок 36; подача питания в середину колонны; продолжительность пребывания продукта в кубе не более б ч; загружено 703,6 г дистиллата с содержанием пентанола298,7 и 72,2 r кубовой жидкости.

Степень извлечения пентанола-2 при ректификации 94,07..

Пример 2. (сраннительный).

По методике, описанной в примере 1, о реакцию ведут при 170 С. Пропу кают

5,4 г NIIB-ола, получают каталиэат, содержащий 1,67 г пентанола-2 (выход 30,47., селективность 31,17), 1,49 г MIIK (выход 27,67., селективность 28,3 ), 0,13 r MIIB-ола (конверсия

97,67).

Пример 3 (сраннительный).

По способу, описанному н примере l, реакцию ведут при 200 С. Пропускают

5,6 r МЦБ-ола, получают каталиэат, содержащий 1,96 г пентанола-2 (выход

34,3%, селектинность 34,37), 0,58 г

МПК (выход 10,47., селективность

10,47.), конверсия МЦБ-ола 1007..

Пример 4. (сравнительный).

По способу, описанному в примере 1, 6,,7 г МЦБ-ола пропускают со скоростью

0,„4 ч 1, Получают каталиэат, содержащий 0,98 г пентанола-2 (ныход

14,4%, селектинность 14,57), 3,01 r

MITK (ныход 45,07., селективность

45,27), 0,03 r МЦБ-ола (конверсия

99, 57 );

Пример 5. ,По способу, описанному в примере

1,3,8г NUB-ола пропускают со скоСпособ получения пентанола-2 гиСоставитель Н.Капитанова

Техред М.Моргентал

Редактор Л,Пчолинская

Корректор А.Ильин

Тираж 37) ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Заказ 2576/21

Подписное

Производственно-полиграфическое предприятие, г.ужгород, ул.Проектная, 4

3 )320 ростью 0,1 ч . Получают катализат, содержащий 2,81 г пентанола-2 (выход 17,9Х, селективность 17,97), конверсия МЦБ-ола IOOX.

Пример 6. По способу описан- 5 ному в примере ), реакцию ведут при

190 С. Пропускают 5,3 г МЦБ-ола, получают катализат, содержащий 3,72 r пентанола-2 (выход 69,0Х, селективность 69,)ХХ), 0,77 г МПК (выход, 10

14,5Х, селективность 14,52X), 0,0)r

МЦБ-ола конверсия МЦБ-ола 99,.8Х.

Предлагаемый способ позволяет упростить процесс получения пентанола-2, так как он осуществляется при ат- 15 мосферном давлении, и использовать вторичное сырье-l-метилциклобутан-l-ол, получаемый гидратацией метиленцикло205 4 бутана-побочного продукта в производстве изопрена.

Ф о р м у л а изобретения дрированием кислародсодержащего органического соединения в присутствии никельсодержащего катализатора при повышенной температуре, о т л и ч а юшийся тем, что, с целью упрощения процесса и расширения сырьевой базы, в качестве кислородсодержащего органиЧеского соединения используют

)-меТилциклобутан-1-ол и процесс ведут в присутствии никеля на кизельгуре при 180-190 С и скорости подачи сырья 0,1-0,2 ч