Способ стабилизации метилхлороформа
34!787
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Советских
Социалистических
Республик
Зависимое от BIBT. свидетельс рва ¹
Заявлено 06.Х.1970 (№ 1482685/23-4) с присоединением заявки №
Приоритет
Опубликовано 14.VI.1972. Бюллетень № 19
Дата опубликования описания 7ХП.1972
М. Кл. С 07с 17/42
Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров
СССР
УДК 66 022.373(088 8) Авторы изобретения А. С. Братолюбов, В. П. Лугин, Т. И. Соловьева и Н. Д. Финогеев
Заявитель
СПОСОБ СТАБИЛИЗАЦИИ МЕТИЛХЛОРОФОРМА
Изобретение относится к области ста билизации хлорутле водородных растворителей.
Из|вестен способ ста билизац ии, метилхлороформа путем до ба вления к не му смеси метилэтил кетона с нитро1метанои. Недостаток этого с пособа за ключается в том, что о н не обеспе,чивает должной стаб,ильност и метилх,лороформа в усло в и ях длительного (iIIopHpza нескольких месяцев) хранения lIIpH комнатной температуре. Метилхлороформ при этом частично разлагается с образованием хлористого во дорода и о ртанических кислот, что делает невозможным его применение, напр и мер, в средствах,быто вой химии из-за разрушаюзцего влияния на TKBIHH H красители.
С целью повышения эффекти вно сти стабилизации при длительном хранении метилхлорофор ма по предлагаемому способу вводят в стабил изирующи и агент вторичный бутило|вый спирт, N- метилморфолин и фенол с 1 — 3 алкильньоми замесгителями в ядре. Желательно в качестве замещенного фенола брать 2,б-.дитрет- бутил-4- метилфенол, или 4-трет- бутилфенол, или 2-ивопропил-5чмет илфенол.
Преимущественно,в качестве стабилизирующего агента используют смесь, состоящую из
30 — 60 вес. % метилэтилкетона, 5 — 50 вес. % нитрометана, 1 — 20 вес, % вторичного бутилового с пирта,, 0,03 — 3 вес. % N- метилморфолина, 0,01 — 1 вес. % фенола с 1 — 3 алкильным и зàместителя ми в ядре. Количество cTàбилизирующего агента 0,1 — 10% от веса метилхлороформа, наилучшие результагы получают. ся при добавлении 3 — 5% указанной сме "и.
Все ком поненты смеси являются лепкодоступными веществами.
П р .и м е р 1. В 5 склянок бесцветного сте кла емкостью 500 мл каждая загружают
10 по 240 лил метилхлороформа, содержащего
4 Bec. % стабилизирующего агента н1пкеследующего состава, вес. %:
Метилэтилкетон 60,0
Нитрометан 34,0
15 Вторичный бутило вый спирт 5,6
N-гметилморфолин 0,3
2,6-ди-трет- бутил-4-.метилфенол 0,1
В каж дую из четырех склянок загружают
2о 5 металлических пластинок одно|го в ида размером 10Х120 мм каж<дая с суммарной площадью 120 сме. Применяют пластинки четырех ви до в: алтоминиево-магниевый сплав
«АМГ», оцин кова нное железо,,белая жесть nu2s щевая, железо «ст-3», 5- я склян ка без,металлических пластинок. Все скл янки выставляют на рассеянный дневной авет. По истечениями
6 месяцев хранения при комнатной тем пературе метилхлороформ или нейтрален или обЗо ладает щелочной реакцией по индикатору
341787
Составитель Т. Раевская
Текред 3. Тараненко Корректор T. Бабакина
Редактор О. Филиппова
Заказ 2040 12 Изд. № 878 Тираж 406 Подписное
ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открыпий при Совете Минисгров СССР
Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5
Типография, пр. Сапунова, 2 бромтимоло|ву си1нем у, внешний вид жидкости без изменений.
IB параллельных опытах со:ста б1илизацией метилхлороформа 4 .вес, % смесью метилэтилкепона с нитрolMBTBHoM в отношении 2: 1 метилхлороформ к концу HoIIbITBHий кислый по бромти1моловому синему, кислотность
О,ОО1 — 0,003 вес. % в 1пересчете на НС1. В опыте с нестабилизированны м,мепилхлорофо1рмом, находящи мся в контакте с алю1ми1ниево-магниевым clIIJIB âîì «АМ1Г», метилхлороформ z концу испытания полностью,разлож1ился с образованием черной,крошащейся массы и болывих количеств xJIopHOToiro водорода. Э ф фективность предлагаемого опособа стабилизации при нанесении царапин на поверхности:металло1в, находящихся 1в контакте с метилхлорофор:мом, подтверждается при мером 2.
Пример 2. В стеклян1ный стакан емкостью 100 мл за гружают 40 мл метилхлороформа, стабилизированного предлагаемым опособо м, согласно пр имеру 1. Затем IB стакан .помещают отполиро1ванную 1пластинку из алюминиево-магниевого с плава «АМГ». На iIIorpyжени ой IB жидиость пластинке делают 1с1кальпелем,пять царапин. Царапины на всем своем протяжении остаются блестящими, анешний вид мидкости без изменений. В опыте с несгабилизированным метилхлороформом тотчас по нанесении цара пни начинается 1реакщия ic выделением больщих количеств хлористого водорода и. превращением .метилхлороформа в черную смолообразную .массу.
5 Предмет изобретения.1. Способ стаб или зации метилхлороформа путем добавления в,него стабил из ирующего агента на основе метилэтилкетона и нитроме10 тана, отличающийся тем, что, с целью повышения эффективности стабилизации при длительном хранении, в стабилизирующий агент вводят вторичный бутиловый спирт, М-метилморфолин и фенол с 1 — 3 алкильными заме15 стителями .в яд,ре.
2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что в качестве за мощенного фенола |используют
2,6-ди-трет- бутил-4.метилфенол, или 4-т рет-бут илфенол, или 2-изопропил-i5-;метилфенол.
20 3. С1посо б по дп. 1 и 2, отличающийся тем, что в качестве ста билиаиру|ющего а тента испо,льзуют,смесь, состоящую из 30 — 90,вес. % метилэтилкетона, 5 — 50 вес. % н итро метана, 1 — 20 вес. % 1вторично го бутилового спирта, 25 0,03 — 3 1вес, % Х-1метил морфолина, 0,01—
1 1вес. % фенола с 1 — 3 алкильными заместителям и э ядре.
4. Способ по пп. 1 — 3, отличающийся тем, что стабил изирующи и агент до ба1вля ют в ко50 лихачестве 0,1 — 10%, лучше 3 — 5% от веса метилхлороформа.
