Способ получения простых эфиров изоборнеола

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ +c

352870

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства Vo

М, 1(л. С 07с 43,!18

Заявлено 09.Х1.1970 (№ 1489209 23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Комитет по делан изобретений и открвпий при Совете Министров

СССР

Опубликовано 29.1Х.1972. Бюллетень М> 29

Дата опубликования описан .1я IS.Х.1972

УДК 547.599.4:547.37.07 (088.8) Авторы изобретения

С. П. Павлова 1 П. А. Каменнов

Всесоюзный научно-исследовательский институт дезинфекции и стерилизации

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПРОС1 Ь1Х ЭФИРОВ ИЗОБОРНЕОЛА

Изобретение относится к усовершенствованию способа получения простых эфиров изоборнеола, которые могут найти применение в качестве физиологически активных веществ.

Известен способ получения мстилового эфира изоборнеола путем взаимодействия метилового спирта с камфеном и одновременной камфеновой перегруппировкой в присутствии серной кислоты при нагревании до 60 — 70 С в течение 5 — 6 час.

Такой способ продолжителен, а использование кислого катализатора в условиях длительного воздействия температуры осмоляет реакционную массу и тем самым препятствует получению продукта с высоким вы: одом и хорошего качества.

Для упрощения процесса и pactt»(pe»tlat ассортимента готового продукта предложено в качестве кислого катализатора брать 72—

85% -ный водный раствор хлорной кислоты.

Для лучшего проведения реакции процесс осуществляют и ри энергичном перемешивании экви молекулярных количеств камфена и спирта и 72,5",,-ного раствора i.Iîðíîé кислоты. Реакция идет экзотермическп и заканчивается через 1 — 1,5 час. Целевой продукт выде tttttoI перегонкой tt вакууме. Предложенный способ непродолжителен, не требует нагревания, нет осмоления реакционной массы, выход 65 — 70%.

Пример 1. Получение гептилового эфира изоборнеола.

В трсхгорлую колбу, снабженную быстроходной мешалкой, термометром и обратным хîIoäïIüíèt;ом, загружают 0,1 моль камфена, 0,1 моль гептилового спирта и 5,11л 85%-ной

1р хлорной кислоты. Реакционную смесь энергично перемешивают. При этом наблюдается резкий подъем температуры до 50 — 55 С в течение первых 30 мин. Далее температура медленно снижается до,исходной в течение

30 мин. По достижении комнатной температуры процесс заканчивают, отстоявшийся слой хлорной кислоты отделяют на делительной воронке и реакционную массу нейтрализуют биi:.ар оон атом H BTpHH. Hoc IE прок р 1щения выделения углекислоты реакционную массу фильтруют и подвергают перегонке с паром для удаления остатков исходного сырья. Далее продукт отделяют от воды и очищают разгонкой в вакууме. Эфир отбирают,при температуре 163 — 164 С (7 мм рт. ст.) . Выход 70,1% от теоретического; п о 1,5045.

Найдено, %: С 81,06; Н 11,80.

С,-,Нз„.о, Зо Вычислено, %: С 80,88; Н 12,60.