Способ получения третичных терпеновых спиртов

 

т

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

Союз Советских

Содиалистических

Республик

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Зависимое от авт. свидетельства ¹

Заявлено 21.|.1971 (¹ 1609917/23-4) М. Кл. С 07с 43/18 с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 08.11.1973. Бюллетень 10

Дата опубликования описания 12.IV.1973

Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

УДК 547.596.2.07(088.8) Авторы изобретения

И. И, Бардышев, И. В. Горбачева, P. И. Зенько

Институт физико-органической химии АН Белорусской ССР

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТРЕТИЧНЪ|Х ТЕРПЕНОВЪ|Х СПИРТОВ

Изобретение относится к способу получения ненасыщенных спиртов, в частности третичных терпеновых, которые могут найти применение в получении душистых веществ.

Известен способ получения третичных терпеновых спиртов путем омыления гидрохлорпдов моноциклических терпенов водным раствором карбоната натрия при температуре

60 †1" С с выделением целевого продукта известными приемами.

Однако при осуществлении известного способа образуется большое количество побочных продуктов и конечный продукт получается с низким выходом — до 1070.

С целью увеличения выхода и расширения ассортимента готового продукта предложено процесс омыления вести в присутствии щелочного агента — водного раствора мыльного порошка на основе поверхностно-активных веществ (алкилсульфатов, алкилбензолсульфонатов), которые применяют в сочетании с неорганическими щелочными и нейтральными солями.

Рецептура мыльного порошка, :

Сульфанол НП-1 (активное вещество) 2

Триполифосфат Na 40

Метасиликат Na (Na>SIO> 9НзО) 30

Сода кальцинированная 20

Сульфат натрия

Предлагаемым способом получают продукт с выходом до 85 " p. В чистом виде терпеновые спирты выделяют путем ректификацип в вакууме.

Предлагаемый способ прост по аппаратурному оформлению, не требует применения дефицитного сырья, а кроме того позволяет получить не описанные в литературе спирты— ,я-ментен-1(7) -ол-8, и-ментен-3(8) -ol-1 и лт10 ментен-8-ол-1.

II p и м е р 1. 1 вес. ч. дигпдрохлорида сильвестрена смешивают с 2 вес. ч. мыльного порошка и 10 вес. ч. воды. Омыленпе проводят

ls прп температуре 70 — 80 С, постоянном перемешпвании в течение 2 — 3 час. После отгонки с водяным паром и экстракции диэтиловым зфиром получают масло, содержащее до 85,50 спиртов. Перегонкой на ректифпкацпонной ко20 лонке в вакууме получают спирты: л-ментен-6o;I-8, лт-ментен-1(7)-ол-8, и-ментен-3(8)-ол-1, ëI-ментен-8-ол-1 и спирты неустановленного строения.

25 П р и мер 2. Скипидар (живичный, экстракционный, сульфатный, сухоперегонный) илп скипидар II сорта (обеспененный) насыщают влажным хлористым водородом на холоду, полученные хлорпды омыляют мыльным по30 рош,ом, как указано выше. Полученное масло

369114

Предагет изобретения

Составитель М, Меркулова

Техред T. Миронова

Корректоры: А. Дзесова и Л. Новожилова

Редактор Е. Хорина

:3 ах аз 8 l I, 4 Изд. Я 1226 Тираж 523 Подписное

Ц1-1И11ПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, )К-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2 содержит 80о терпеновых спиртов: транс-дпгидро-к-терпинеол, Р-терпинеол, терпинеол4„ м-ментен-б-ол-8, а-терпинеол.

Пример 3. На 1 вес. ч. моногпдрохлорпда дипентена добавляют 1 вес. ч. мыльного порошка, 5 вес. ч. воды и нагревают до 70 — 80 С при постоянном перемешивании г. течение 2-3 час. После отгонки с водяным паром и экстракции диэтиловым эфиром получают масло, содерхкащее до 82 терпеновых спиртов.

Способ получения третичных терпеновых спиртов путем омыления гидрохлоридов моно5 циклических терпенов в присутствии щелочного агента прн нагревании с последующим выделением целевого продукта известным приемом, от.гг: гиющийся тем, что, с целью увеличения выхода и расширения ассортимента го10 тового продукта, в качестве щелочного агента берут водный раствор мыльного порошка на основе алкилсульфатов и алкилсульфонатов.