Способ получения н-бутилвинилдихлорида олова

 

О П И С А Н И Е 352905

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства ¹

Ч, Кл, С 07f 7/22

Заявлено 02.111.1971 (№ 1627316 23-4) с присоединением заявки ¹

Приоритет

Комитет по дегатх изоорвтений и открытий при Совета Министров

СССР

Опубликовано 29.1Х.1972. Бюллетень ¹ 29

Дата опубликования описания 10.Х.1972

УДК 547.258.11.07 (088.8) Авторы изобретения

В. А. Яшков и Н. А. Платэ

Заявитель Московский государственный университет им. М. В. Ломоносова

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ и-БУТИЛВИНИЛДИХЛОРИДА ОЛОВА

Изобретение касается улучшенного способа получения и-бутилвипилдихлорида олова, который находит применение в синтезе полимеров.

Известен способ получения и-бутилвинилдихлорида олова, заключающийся в том, что хлорное олово подвергают взаимодействию с и-тетрабутилоловом при нагревании и полученный при этом и-бутилоловотрихлорид обрабатывают винилмагнийбромидом в среде гептана с выделением целевого продукта известными приемами. Выход около 53%.

Недостатками такого способа являются: загрязнение основного продукта большим количеством образующихся в процессе реакции побочных продуктов с различной степенью замещения, которые отделяются от целевого продукта с большим трудом, и сравнительно небольшой выход.

Целью предлагаемого способа является увеличение выхода продукта и его чистоты.

Для этого хлорное олово подвергают взаимодействию с и-тетрабутилоловом при нагревании. Полученный при этом и-бутилоловотрихлорид подвергают взаимодействию с избытком винилмагнийбромида до образования и-бутилтривинилолова, который подвергают реакции диспропорционирования с и-бутилоловотрихлоридом, с выделением целевого продукта известными приемами, Выход 98%.

Применяемый способ увеличивает выход продукта, его чистоту, облегчает процесс выделения и очистки продукта, исключает применение ценного органического растворителя (гептана).

Пp»мep.

А. 2SnC1 + (H — С Н9)

+ (Н вЂ” С Но) SnC12.

10 В колбу, снаохке11пуIo п1ешалкой, Обратным холодильником и капельной воронкой, помещают 90,50 г (0,347 11оль) iëîðíîão олова и прп 100 С и перемешпвании прибавляют

58,70 г (0,169 11оль) тетрабутилолова в течение 30 мин, Смесь перемешивается 2 час при

100 С. Перегонкой под вакуумом получают

90,34 г и-бутплоловотрпхлорнда; т. кнп. 93 С (10 л1л рт. ст.).

Б. H=C

В колоу, снаоткенную мешалкой, обратным холодильником и капельной воронкой, помещают 33,88 г (0,12 п1оль) бутилоловотрихло25 рида, растворетгного в тетрагидрофуране, и приливают 0,48 лтоль винилмагнийбромпда.

Реакционну1о смесь перемешивают 19 час.

Гидролизуют насыщенным раствором хлористого аммония. Растворптель отделяют. Г1ереЗО гонкой под вакуумом получается 25,67 г бу352905

Составитель О. Смирнова

Редактор Л. Герасимова Техред Л. Богданова 1(орректор А. Васильева

Заказ 3458/6 Изд. М 1369 Тираж 406 Подписное

ЦНИИПИ 1(омитета llo делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, 1(-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2 тплтривинилолова; т. кип. 80 — 82 C (9 Afл рт. ст.). Выход 84%.

В. 2Н вЂ” С,Н, SnCI,+. -. — С,Н, (СН,=CH),Sn — -+-ЗН вЂ” С,Н, (СН, — - СН) SnCI,.

Помещают 25,67 г (0,1 ио и) и-бутилтрившп1лолова и приливают 56,46 г (0,2 лоль) и-бутилоловотрихлорида. Смесь интенсивно перемешивают и оставляют стоять при температуре 4 — 7 С в течение 2 «ас. При перегонке под вакуумом получают 80,82 г и-бутилвинилдихлорида олова. Выход cocTBBëÿåò

98%

По всем сиз»зико-химическим константам полу с щое вещество соответствует и-бутилвинилдихлориду олова; т. кип. 99 — 101 С (3 н,и рг, cr.); и-",1.525; т. пл. 27 — 28 С.

Вычислено, %: Н 4,38; С 26,30; SH 43,36; (1 2594

i12Éäåío, % Н 4,06; С 26,43; Sn 43,72;

Cl 26,02.

Р11(-спектры содерхкат полосы поглощения х и р и к т с ) J I ы p.. для связи олово — 518, 610, 1080 сл-, углерод для связи олово — 480 с,и —, винил

5 для бутильной 880, 1390, 1465, 2861 сл †. группы

Пред лет изобретения

Способ получения и-бутилвинилдихлорида олова взаимодействием хлорного олова с и-тстрабутплоловом при нагревании с последующей обработкой полученного и-бутилоло15 вотрихлорида винилмагнийбромидом в среде органического растворителя, с выделением целевого продукта известными приемами, отли«ающийся тем, что, с целью увеличения выхода и чистоты продукта, и-бутилоловотри20 хлорид подвергают взаимодействию с избытком винплмагнийбромида, и полученный при этом и-бутилтривинилолова подвергают реакции диспропорционирования с и-бутилоловотрихлоридом.