Сггосов получения биурета

 

О П И С А Н И Е 3534I5

ИЗОБРЕТЕНИЯ

Союз Советских

Социалистических

Республик

К ПАТЕНТУ

Зависимый от патента №

Заявлено 09.Х.1970 (Ж 1482770/23-4)

Приоритет 09.Х.1969, № 865208, США

Опубликовано 29.1Х.1972. Бюллетень № 29

М. Кл. С 07с 127/24

Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

УДК 547.495.5(088.8) Дата опубликования описания 13.11.1973

Авторы изобретения

Иностранцы

Элвин Фрэнсиз Биле младший и Джон Малькольм Ли (Соединенные Штаты Америки) Иностранная фирма

«Дзе Дау Кемикал Компани» (Соединенные Штаты Америки) Заявитель

Clf0C0b ПОЛУЧЕНИЯ БИУРЕТА

-, К-0 $)- В от одного

Известен апособ получения биурета путем пиролиза мочеви ны при тем|пературе 130—

205 С, выход, продукта достигает 50%.

С целью увеличения выхода биурета предлагается пиролиз мочеви ны:проводить в присутствии гликолевого диэфира общей формулы где К вЂ” этилен или пропилеи;

R, R" — алкил, содержащий до четырех углеродных атомов;

n — 1 — 6.

Процесс проводят при температуре 110—

210 С.

Обычво, смесь мочеви ны и, гликолевого диэфира, жидкостного носителя (далее назван гликолевым эфиром),нагревают при температуре от 150 до -180 С в течение периода времени от 10 мин до 2 час, как правило, от

30 мин до 1 час, затем температуру понижают до 120 — 140 С. Эту температуру поддерживают до тех пор, пока остаточное содержание мочеви ны в продукте не достигнет заданно го значения (обычно максимальное количество около 10о о от полной массы продукта). Нагревают при этой более низ кой температуре в течение 2 — 6 час обычно от 3 до

4 час, что обеспечивает хорошую конверсию мочевины в биурет, при этом указа нное время значительно меньше времени„используемого для прямого пиролиза мочеви ны без жидкостного носителя. Соответственно образова ние других автоконденсирующихся побочных продуктов можно поддерживать на до пуст имо,низком уровне или вообще свести на нет.

10 Можно после начальной стадии нагревания ари высокой температуре постепенно понижать температуру реакционной массы в течение 3 — 6 час до 130 — 140 С. Реакционную массу можно выдерживать при конечной тем15 пературе до тех пор, пока не получится необходимая концентрация биурета.

Такое температурное понижение обеспечи.вает оптимальную конверсию мочевины в биурет при образова нии ми нимальньтх коли20 честв других автоконденсирующихся продуктов, например аммелида, триурета и циануровой кислоты. По окончании реакции продукт, обогащенный биуретом, можно отделить от гликолевого диэфира .при помощи обычных

25 способов сепарации жидкости от твердых частиц, а извлеченный эфир, как правило, рециркулируют для повторного использования.

Смесь во время реакции мож|но продувать инертным газом, например азотом или арго30 ном, ниэкоки пящими инертными углеводоро358410

3 дами, нагример насыщенными алифатически3|:! СО«дине|!ив ми, и.ilсющими ÎT Одного дс шсс|п атомоз углерода (метаном, этапом, ||ро||апa;,|и с разветвленной и прямой цепью, 5, TBii2:iiH, Ii«HTaII2JiIII IE IЕКС2Н2МИ) QiI5I УД2,1«||||Я li3 P«al

Относительные количества мочевины и гликолевого эф ipa, используемые в реакционной массе, мол т меняться.

С целью получения оптимальной эффектпвНОСТИ В СМЫСЛЕ РЕГУЛИРОВВНИЯ, IIOTPB0.1 Il |5! топлива, конTB;:òà реагентов, извлечения проДУКТ2 И T. Д. ВССОВЬ|Е СООТПОШСН||Я МО IBBHII bi

H J.иэфир2 Обычно ссста!в;|5||ОТ QT 90: 10 дс

i!i: 90. 1,ак IJ}JBJ3iiлс) с. |ссь сод«ржи iki 20 до

50,вес. ",:о диз(рира. При со|держании гли!КолеBufo эфира меньше 10 вес, ()д могут воз||1:К||УТЬ TP i Днс сти, CB513;lllllbl!. . С IJCPB iii«IJIIJВВНИЕМ.

Вс.IH реакционная съ|есь ссдсржilT чрсзМ PJJO ООЛЬШИЕ КОЛИЧССТВ2 ЭфИ})НОГО ЖИДКОСТНОГО ПOCJJTC;JII, НВПРИМЕР знаЧИТЕ1Ы|0 больше 80;(5, увеличиваются рас оды на на.-реьанис и обработку без какого-либо значиГсльног0 уве,тьчения выхода продукта или поьышени» эффективности процесса.

UGbI iiIo iIoHBBHkl)i BBoQ5IT в эфиР кстсРый предварительно подогрет, и затем поддерживают заданную температуру реакции. Или же эфир и мочевину можно смешивать и получающуюс5| смесь Затем Hail peBBTb до заданной те|||(ературы реакции.

1ликолевые эфиры, которые можно применять в процессе согласно изобретению, представляют собой жидкость при тем|перaT)iðaõ реакции и имеют предпочтительно точку замерзания или замораживания .ниже приблизителы|о 20 С, Эти эфиры инергны по отношению к мочевине и самоконденсирующимся продуктам пиролиза, а также к аммиаку, выделившемуся Во,время процесса.

11олизфиры, которые можно применять на практике в процессе согласно изобретению, дополнительно характеризуются тем, что имеют точку кипения не меньше, чем приблизительно 110 С, и предпочтительно не меньше

140"-С, Наиболее предпочтительны те соединения, которые имеют достаточно высоку|0

ГOчку ки}пе5ния для того, чтобы обеспечить псоведение процесса при тем!пературах до

?00 — 210 С. В приведенной выше формуле, Где n=}, предпочтительно, чтобы К и R" представляли собой алкиловые радикалы, содержащие каждый по меньшей мере два атома углерода. В тех случаях, когда n=2 или больше, желательно, чтобы R и R" представляли собой алкиловые радикалы, содержащие один или два атома углерода. Также пред!почти!Телы|о, чтобы R было С..Н4, хотя соединения, имеющие К=СЗН6, также пригодны для работы. Во всех вышеуказанных

Отдельных примерах менее Всего желательно

4 иметь 1< и R" в виде бутиловых радикалов, Мокло |(рю|ен5|ть смеси из двух и более указанных полиэфиров и полиэфиры, в которы; 1< и R одинаковы или различны.

5 Обы JHo и(м|0

}21,4" С);,",ибутиловый эфир этилевгликоля (т. замерз. м (шус 69,1 С, т. кип. 203,3 С); ди; «тиловыи 3(pap диэтиленгликоля (т. замерз.

Ep:|ипус 69"С, т. кип. 162 С); диэтиловый эфир диэт||ленгликоля (т, замерз. 44,3 С, т. кип.

188,9 С); дибутиловый эфир диэтиленгликоля (T. зам«рз. минуc 60,2*С, т. кип. 245,6 С), :i,им«тинов|,|й эфир триэтиленгликоля (т. за|5 мерз. 3|и|| с 45 С, т. кип. 216"С), диметилоьч и зф«р iетраэтиленгликоля (т. замерз. миI!ac 2 -С, т. к iii, 275,8 С); Диэтиловый эфир д;(||ро||илепг.|ико:|я и дизтиловый эфир гексаЭ! ||1«IJÃ

gp }}р и м е р. В реакционный сосуд, сна|бжен|ый м(шалкой, термометром и погружным

Отвсдс|! для продувки, загружают 451 г диметиловсго эфира тетраэтиленгликоля и ,22 г очевины, Смесь нагревают, используя греющий кожух до 180 С в течение 5 мин, Зат«м через о|водную трубку в раствор подают азот со скоростью 3 л7мин. Выдерживают температуру 180 С в течение 20 мин, затем рсакцио(пнуlo смесь охла>кда|от до 152 С и выдерживают ее при такой температуре в течение 50 мин (включая несколько ми!Нут, затрач«нных на охлаждение от 180 до 140 С).

В это время продолжают продувку азотом.

Затем смесь выливают в 184 г воды (комнатной тем!пер ату ры), в которой осаждают биу.рет. Получающуюся суспензию «жидкостьтвердые частицы» .подвергают центрифугировани|о и тв«рд|яе частицы отделяют, промы!ва|от 75 мл IJ(J;Ib и анализируют. Получен ный

4р продукт имеет cледу|ощий состав, /о. биу рст 88,3 м(!венина 1,8 растьсрптель 2,1

II<2 p()0||2 aм м Oiiiия 1,7

45 тр|| рет Ii титруемые 6,0

Отцен! ри(руги}1ов",,íiibié гликолевый эфир нагрева(ют для того, чтобы испарить и удалить воду. Таким соразом обработанный эфир

5р повторно»oæiiî использовать в процессе, добав1511 свеж; ю мсчевину и нагревая смесь. !! ре.",м«! изобретения

1. Способ и; луч«пня биурета путем пиролиза мо;свины с: сследующим выделением целевого продукта изгестным способом, отличаои!ийгя тем, что, с целью увеличения выg) хо12 про l,n,-f B, пиролиз;проводят в присутствии Гл||;:. Де!|ОГО диэ(рира оощей формулы б5

353415

Составитель М. Кабанова

Техред 3. Тараненко

Корректоры: В. Петрова и Е. Давыдкина

Редактор Е. Хорина

Заказ 548/3 Изд. № 1793 Тираж 406 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий прп Совете Министров СССР

Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2 где R — этилен или пропилеи;

R и R" — алкил, содержащий от одного до четырех углеродных атомов; и — 1 — 6, 2. Способ по,п. 1, отличающийся тем, что пиролиз проводят при температуре 110—

210 С.

3. Способ по п. 1, отличающийся тем, что берут мочевину и гли колевый эфир, общей формулы

- 1 1 в К

5 где R, R, R", и имеют указа нное значение, .в весовом соотношении от 90: 1О до 1О: 90.