Всесоюзная f;:йтй!?т.гп-ихйннескдг^ г-.'-;

Авторы патента:

C07C225/22 - аминогруппы, связанные с атомами углерода шестичленных ароматических колец углеродного скелета

355I57

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

Н АВТОРСИОМУ СВИДЕТЕДЬСвВУ

Союз Советскнт

Социалистическими

Республик

Зависимое от авт. свидетельства Х

Заявлено 07.XI I.1970 (№ 1496592/23-4) с присоединен нем заявки ¹

Приоритет

Опубликовано 16.Х.1972. Бюллетень № 31

Дата опубликования описания 20,XI.1972

М. Кл. С 07с 95/00 йомитет оо делам изобретений и открытий ори Совете Министров

СССР

УДК 547.221:547.572 (088.8) Автор изобретения

Л. В. Кочева

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ N,N-ДИМЕТИЛАНИЛИНОтг-ТРИФТОРМЕТИЛ КЕТОНА

Изобретение касается получения N,N-диметиланилино-тг-трифторметилкетона, который может найти применение для получения фторированных полиэфиров, используемых как сырье для фторированных масел.

Предложенный способ получения N,N-диметиланилино-и-трифторметилкетона так же, как и само соединение, в литературе не описан, Способ прост в исполнении, дает возможность получить новые соединения с хорошим выходом.

Способ получения N,Х-ди метил анилино-ггтрифторметилкетона заключается в том, что диметиланилин обрабатывают ангидридом или фторангидридом трифторуксусной кислоты при температуре 130 вЂ 1 C с последующим выделением целевого продукта известными приемами.

Пример 1. В запаянной вакуумированной ампуле нагревают при температуре 130вЂ”

140 С в течение 3 «ас смесь 2,75 г (0,022 г. люль) диметиланилина и 3,45 г (0,03062 г моль) фторангидрида трифторуксусной кислоты. Ампулу вскрывают, продукт реакции перекристаллизовывают из н-гексана.

Получают 4,98 г (86% ) N,N-диметиланилинотрифторметилкетона (1) с т. пл. 78 С. Сняты ИК-спектры соединения 1 и ЯМР.

Найдено, %: С 55,25; Н 5,00; N 6,68;

Г 26,11.

C pH NOFg

Вычислено, %: С 55,04; Н 5,04; N 6,4;

5 F 26,1.

Получают 2,4-динитрофенилгидр азон соединения 1 с т. пл. 203 С.

Найдено, %: N 17,07.

10 Вычислено, %: N 17,25.

Пример 2. В коническую колбу в атмосфере сухого азота при температуре вЂ” 30 С к

19,35 г (0,089 г моль) приливают по каплям

15 10,76 г (0,089 г моль) диметиланнлина. Полученную смесь нагревают при температуре

180 С в течение 2 «ас.

Получают 0,8 г (18,5% ) соединения 1 с т. пл. 78 С, 56,8% двуокиси углерода; 35,2%

20 фтороформа. Соединение 1 перекристаллизовывают из этилового спирта. Сняты ИК-спектры соединения 1.

Найдено, %: С 55,22; Н 5,02; N 6,94; F 26,1.

Вычислено, %: С 55,04; Н 5,04; N 6,64;

25 F 26,16.

Получают 2,4-динитрофенилгидр азон соединения 1 с т. пл. 203 С.

Найдено, %: N 17,1.

50 Вычислено, : N 17,25.

355157

Предмет изобретения

Составитель Л. Слесарева

Редактор Л, Ушакова Техред Л. Богданова Корректоры: Е. Давыдкина и В. Петрова

Заказ 3765/3 Изд. Мз 1571 Тираж 406 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2

Способ получения N,N-диметиланилино-птрифторметилкетона, отличающийся тем, что диметиланилин подвергают взаимодействию с ангидридом или фторангидридом трифторуксусной кислоты при температуре 130вЂ”

180 С с последующим выделением целевого продукта известными методами.

Всесоюзная f;:йтй!?т.гп-ихйннескдг^ г-.-;

Способ получения 3,3',4,4-тетрааминобензофенона // 319588

Патент 162127 // 162127

Способ получения аминонафтолов // 72907

Способ получения 7-бром-1,3-дигидро-5-/2-хлорфенил/-2н-1,4- бензидиазепин-2-она, промежуточное соединение 5-бром-2-/2- хлорацетамидо/-2'-хлорбензофенон // 2120441

Способ получения циклоалкил- или галогеналкил-о- аминофенилкетонов (варианты) // 2133734

1-фенилалканоны - новые лиганды 5-нт4-рецептора // 2170228

Изобретение относится к 1-фенилалканонам - новым лигандам 5-НТ4-рецепторам формулы I, где R1 - галоген; R2 - Н, C1-C4алкокси; R3 - C1-C4алкокси, фенил C1-C4алкокси, где фенил необязательно замещен 1-3 заместителями, независимо выбранными из C1-C4алкила, C1-C4алкилокси, 3,4-метилендиокси; R2 и R3 вместе обозначают метилендиокси, этилендиокси; R4 обозначает группу формулы (а) или (b), где n = 3, 4, 5; р = 0; q = 1 или 2; R5 и R6 каждый C1-C4алкил или вместе - (CH2)4 - , - (CH2)6 -, - (CH2)2O(CH2)2 -, -CHR8CH2CR9R10CHR11CH2-, где R8 и R11 каждый - Н или вместе - (CH2)t-, где t =1; R9 - Н, -ОН, C1-C8алкил, C1-C4алкилокси; R10 - Н, C1-C8алкил, фенил, - (СН2)x R12, где х = 0, 1, 2, 3; R12 - ОН, C1-C4алкилокси, - C(O)NR13R14, - NR13C(O)OR14, -SO2NR13R14, -NR13SO2R14, -NR13SO2NR14R15, -NR13C(O)NR14R15; R13, R14, R15 - независимо - Н, C1-C4алкил, CF3; R7 - Н, C1-C8алкил, C3-C8алкенил, фенил C1-C4алкил, где фенил необязательно замещен C1-C4алкилокси, метилендиокси, этилендиокси; или R7 - (СН2)z - R12, где z = 2, 3

Новые нитрометилкетоны, способ их получения и содержащие их композиции // 2194046

Изобретение относится к новым нитрометилкетонам формулы (I) в которой A обозначает C6-C10арил, тиенил, бензотиенил; X обозначает галоген, цианогруппу, C1-C7алкил, трифторметил, C2-C7алкокси, или трифторметоксигруппу; p выбирают из 0, 1, 2, 3, 4 или 5; Z обозначает связь, -CO-NH-, SO2-NH-, атом серы, сульфинильную группу или C2-C7алкениленовый радикал; R1, R2, R3 и E указаны в п.1

Аминобензофеноны, способ их получения, фармацевтический препарат, способ лечения и профилактики воспалительных заболеваний кожи // 2200153

Способ получения 2-аминобензофенона // 2223945

Изобретение относится к способу получения 2-аминобензофенонов, которые являются промежуточными соединениями при получении восстанавливающих холестерин агентов, являющихся агентами для лечения психических расстройств, и противовоспалительными агентами

Аминобензофеноны в качестве ингибиторов интерлейкина il-1бета и фактора некроза опухолей tnf-альфа // 2240995

Новые аминобензофеноны // 2243964

Изобретение относится к области органической химии и медицины

Способ синтеза камптотецинсвязанных соединений // 2308447

Изобретение относится к области синтеза аналогов камптотецина из 2'-амино-5'-гидроксипропиофенона, соответствующего АВ-кольцевой части структуры СРТ и трициклического кетона, превращающегося в CDE-кольцевую часть в структуре СРТ

Новые трифункциональные фотоинициаторы // 2348652

Изобретение относится к новым фотоинициаторам, способам их получения, а также композициям, отверждаемым излучением, и применению этих композиций при изготовлении покрытий