Способ получения кислых фосфитов амилопектина

 

О П И С А Н И Е 355I80

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советскиа

Социалистические

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 18.Xll.1970 (№ 1600551/23-4) М. Кл. С 071 9/08

С 07с 47/18 с присоединен ием заявки №

Комитет по делам изобретений и открытий при Совете MHHMGlpOB

СССР

Приор|итет

Опубликовано 16.Х.1972. Бюллетень № 31

Дата опубликования описания 20.XI.1972

УД К 547.458.613. 26.118. .07 (088.8) Авторы изобретения

Э. E. Нифантьев, P. Д. Филимонова и Ю, А. Клячко

Московский государственный университет им. М. В. Ломоносова

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КИСЛЫХ ФОСФИТОВ АМИЛОПЕКТИНА

Изобретение относится к способу получення нс известных ранее кислых фосфитов амилопектина (полисахарида, входящего в состав крахмала). Эти соединения могут представлять интерес в качестве полупродуктов синтеза физиологически активных веществ.

Способ получения кислых фосфитов амилопектина основан на известной реакции переэтерификации низших диалкилфосфитов гидроксилсодержащими соединениями.

Согласно, предлагаемому способу, амилопектин подвергают взаимодействию с низшим диалкилфосфитом при нагревании с последующим выделением целевого продукта извест ыми приемами. Процесс желательно проводить при температуре 100 — 120 С. Возможно использование в качестве катализатора металлического натрия, а в качестве среды— органического растворителя,,например тетрагидрофурана, диметилформамида.

Диалкилфосфит берут в избыточном количестве, В результате процесса удается получать продукты фосфорилирования с содержанием фосфора до 16,4%.

Пример 1. К 0 5 г абсолютно .сухого амилопектина добавляют 3,4 гдиметилфосфита, и смесь выдерживают 10 час при 120 С н атмосфере сухого аргона, Полученный продукт промывают не менее 3 раз сухим эфиром и сушат в вакууме. Содержание фосфора в нем составляет 16,4%.

Пример 2. К 0,5 г абсолютно сухого амилопектина добавляют 1,7 г диметилфосфита и 0,1 г металлического натрия. Смесь выдерживают 2 час при температуре 100 С в атмосфере инертного газа. Полученный продукт обрабатывают согласно примеру 1. Содержание фосфора в нем составляет 10,0%.

Пример 3. 0,5 г абсолютно сухого амилопектина в 5 мл растворителя (диметилформамнд, тетрагидрофуран) оставляют прн

15 комнатной температуре на,4 час для набухання амилопектина. Затем к смеси приливают

1,7 г днметнлфосфита и выдерживают ее

2 час нрн 100 С в атмосфере инертного газа.

Полученный продукт обрабатывают согласно

20 примеру 1. Содержание фосфора в нем составляет 4,94% (в среде диметплформамида) и 5,46% (в среде тетрагидрофурана).

25 Предмет изобретения

1. Способ получения кислых фосфитов амилопектина, отличающийся тем, что амилопектин подвергают взаимодействию с низшим

30 диалкилфосфитом прн нагреванпп с последу355180

Составитель М. Макаров

Техред Л. Богданова

Корректоры; В. Петрова и Е. Давыдкина

Редактор Л. Ушакова

Заказ 3765/16 Изд. Ма 1571 Тираж 406 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр, Сапунова, 2 ющим выделением целевого продукта известными приемами.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что процесс проводят при температуре 100—

120 С.

3. Способ по п. 1, отличающийся тем, что процесс проводят в присутствии каталитических количеств натрия.

4. Способ по п. 1, отличающийся тем, что

5 процесс проводят в среде органического растворителя, например тетрагидрофурана.