Патент ссср 357718

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

3577IS

Оввз Советских

Социалистических

Республик

К ПАТЕНТУ

Зависимый от патента №

Заявлено 23,Х11.1970 (№ 1498572/23-4) М, Кл. С 07с 91/04

Приоритет

Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

Опубликовано 31.Х.1972. Бюллетень ¹ 33

УДК 547.435.07(088.8) Дата опубликования описания 06.I II.1973

Автор изобретения

Иностранец

Доменико Пелагалли (Италия) Иностранная фирма

«Иституто Кемиотерапико Италиано С.п.А.» (Италия) Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ,(+)2,2 -(ЭТИЛЕНДИАМИН)-ДИ-1БУТАНОЛ ДИХЛОРГИДРАТА

Изобретение относится к способу получения (+) 2,2 - (этилендиамин) -ди-1-бутапол дихлоргидрата, который обладает фармакологической активностью и находит применение в медицине.

Известен способ получения (+) 2,2- (этилендиамин) -ди-1-бутанол дихлоргидрата, заключающийся во взаимодействии 1,2-дихлорэтана с (+) 2-амин-1-бутанолом в среде органического растворителя.

В качестве органического растворителя используют бутанол. Полученную смесь нагревают с последующим осаждением сырого (+) 2,2 - (этилендиамин) -ди-1-бутанол дихлоргидрата путем насыщения раствора газообразным хлористым водородом. Выход целевого продукта 53 — 54% от израсходованного 2аминобутанола.

Для повышения выхода целевого продукта предложен способ получения (+) 2,2 — (этилепдиамин) -ди-1-бутанол дихлоргидрата, заключающийся во взаимодействии (+) 2-амин1-бутанол с 1,2-дихлорэтаном в среде органического растворителя с последующим осаждением дихлоргидрата хлористым водородом.

В качестве органического растворителя используют исходный (+) 2-амин-1-бутанол. Для реакции с 1 моль 1,2-ди-хлорэтана применяют

5 — 15 моль, предпочтительно 10 Afоль, (+)

2-амин- I-бутанола.

Процесс проводят при температуре от 100 до 130 С. Предпочтительной является температура 115 С. Выход целевого продукта 70%.

Пример, Смесь 178 г (2 лтоль) (+) 2-амин1-бутанола и 20 г (0,2 лтоль) 1,2-дихлорэтана нагревают при перемешивании и температуре

115 С в течение 60 мин в колбе емкостью

500 лтл, Непрореагировавший дихлорэтан удаляют перегонкой при пониженном давлении (35 им рт. ст.), затем удаляют избыток аминобутанола отгонкой также при пониженном давлении (5 льи рт. ст.).

Выделяют 131 г (+) 2-аминобутанола. Качество (титр) и способность вращать плоскость поляризации (+) 2-амин-1-бутанола не изменились.

Остаток перегонки растворяют в 120 лл этилового спирта (99/0-ный) при 50 — 60 С и в раствор добавляют по каплям 60 лтл этилового спирта, содержащего 18 г НС1, при нагревании раствора с обратным холодильником при температуре кипения. После охлаждения получают осадок белого цвета, который выделяют путем фильтрования и промывают

99%-ным этаполом при комнатной температу357718

Предмет изобретения

Составитель Н. Нагорных

Редактор Г. Загребельная Техред А. Евдонов Корректор И. Божко

Заказ 392/6 Изд. № 1684 Тира>к 406 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Ж-зб, Раугпская наб., д. 4/6

Типография, пр. Сапунова, 2 ре. Получают 43 г чистого (+)2, 2 -(этилендиамин)-ди-1-бутанол дихлоргидрата с т. пл, 200 †2 С; (а)о =7,0+-0,5; с=27,7 /о Н20.

Из объединенных фильтратов выделяют еще 8 г (+) 2-амин-1-бутанола при отгонке прп пониженном давлении (5 мм рт. ст.).

Выход по дихлорэтану 77%, выход по

2-амин-1-бутанолу 71 .

1. Спосоо получения (+) 2,2 - (этилендиамин)-ди-1-бутанол дихлоргидрата взаимодействием (+) 2-амин-1-бутанола с 1,2-дихлорэтаном в среде органического растворителя с последующим осаждением дихлоргидрата хлористым водородом, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода целевого продукта, в качестве растворителя применяют исходный (+) 2-амин-1-бутанол.

2. Способ по п, 1, отличающийся тем, что на 1 моль дихлорэтана берут 5 — 15 моль, предпочтительно 10 моль, (+) 2-амин-1-ovTB иола.

3. Способ по пм. 1 и 2, отличающийся тем, что процесс проводят при температуре от 100 до 130 С, предпочтительно при 115 С.