Способ получения замещенных по азоту 1, з-диаминопропанолов- 2

 

ОПИСАН И Е

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

186505

Сове Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 30. т/1.1965 (№ 1015557/23-4) с присоединением заявки №

Кл. 12q, 32/01

МПК С 07d

УДК 547.435.07(088.8) Приоритет

Опубликовано ОЗ.Х 1966. Бюллетень ¹ 19

Дата опубликования описания 1.Х1.1966

Авторы изобретения

С. И. Куткевичус и С. И. Руткаускас

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЗАМЕЩЕННЫХ ПО АЗОТУ

1, 3-ДИАМИНОПРОПАНОЛОВ-2

0,5 — 1,5 час при температуре 40 — 60 С. Затем обрабатывают водой и экстрагируют петролейным эфиром. Экстракт сушат сульфатом магния, удаляют петролейный эфир, кристаллическое вещество перекристаллизовывают из петролейного эфира или спирта. Выход

60 — 80%. Данные последующих опытов представлены в таблице.

Известен способ получения замещенных по азоту аминоспиртов — 1, 3-днаминопропанолов-2 общей формулы

Rg СН, И СНз СН (ОН) СНз Х

R СН, путем обработки хлоргидринов алкиламинами в присутствии щелочи при нагревании с последующей обработкой смеси водой и извлечением продуктов петролейным эфиром.

Способ получения замешенных по азоту

1, 3-диаминопропанолов-2 общей формулы

Rg СН, Х СН2 СН (ОН) СНз зИ.

R СН, Предложено использовать в качестве аминирующего агента диметилформамид, который является одновременно источником диметиламина и растворителем, что упрощает процесс.

20 обработкой хлоргидринов в присутствии щелочи нри нагревании с последующей обработкой реакционной смеси водой и извлечением продукта петролейным эфиром, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса, хлоргидрин обрабатывают диметилформамндом, Пример. 0,1 — 0,3 г моль N-замешенного у-хлор+оксипропиламина растворяют в

0,3 — 1 г ° моль диметилформамида и встряхивают с 0,4 — 1,2 г моль порошкообразного едкого патра в течение 10 — 15 мин при комнатной температуре. Далее разбавляют водой (20 мл) и при размешивании нагревают

Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

Предмет изобретения

186505

Исхолное вещество

Продукт реакции вычислено, найдено, %

R=CН,; К =Н

R=C,Í,; R =H

14,42

R=C Н,ОСН,; R =Н

R=c,í,oñí.,; R =н

12,49

R=R =с,н, я=к -с,н, 10,36

К=с,н,мнс,н,: R =н

R=C HsNHCoH4 R Í

14,72

102

R =н

11,47

Составитель А. Акимова

Редактор Л. Г. Герасимова Техред T. П. Курилко

Корректоры: М. П. Ромашова и О. Б. Тюрина

Заказ 3295/1 Тираж 675 Формат бум. 60)(90 /а Объем 016 изд. л. Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Центр, пр. Серова, д. 4

Типография, пр. Сапунова, 2

HCH СНСН,CI !

О снаснсна сн 1, ОН

Температура плавл., С

14, 41

14, 39

12, 55

12, 51

9,84

9,69

14,52

14,46

П,40

11,55