Есесоюзная

Авторы патента:

C07D319 - Гетероциклические соединения, содержащие шестичленные кольца только с двумя атомами кислорода в качестве гетероатомов

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик

3 ависи мое от авт. свидетельства №

Заявлено 04.VII.1960 (№ 672194/2.3) с присоединением заявки №

Приоритет

М. Кл. С 07d 15/04

Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

Опубликовано 07.Х111972. Бюллетень ¹ 1 за 1973 г.

Дата опубликования описания 31.1.1973

УДК 547.841(088.8) Авторы изобретения

М. С. Немцов, К. У. Неруш, К, М. Тренке, Р. В. Качалова, С. Н. Архаров, Г. В. Зиновьева, Е, Я. Мандельштам, Л. В. Лопатин и В. H. Златкин

Заявитель

Е3 Г СО!С21-з АЯ

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИМЕТИЛДИОКСАНА

Известен способ получения диметилдиоксана путем конденсации изобутилена с формальдегидом в системе жидкость вЂ” жидкость в кислых средах. Однако при этом формальдегид используется неполностью, производительность процесса, а также выход целевого продукта недостаточны.

Предлагаемый способ отличается от известного тем, что процесс ведут при концентрации изобутилена в реакциойной водной фазе, близкой к насыщению, при температуре 100 вЂ” 110 С с концентрацией серной кислоты не выше

1,5%, при линейных скоростях диспергированной изобутиленсодержащей фракции не ниже

О,б см/сек. Процесс проводят в системе, состоящей из двух прямоточно связанных реакторов, каждый из которых в отдельности работает по противоточной схеме.

Полученный масляный слой при перегонке обрабатывают раствором щелочи при температуре 50 С и выше, а побочные продукты синтеза г|одвергают «кислой гонке» в системе из двух колонн: реакционно-отгонной и ректификационной. Это позволяет увеличить выход диметилдиоксана, полнее использовать формальдегид и повысить производительность процесса.

На чертеже изображена принципиальная схема противоточного процесса.

При осуществлении способа в реактор подают Зб вЂ” 38%-ный формалин, и в противоток последнему вводят изобутиленовую фракцию.

Концентрация катализатора вЂ” серной кислоты

5 не более 1,5%. Температура реакционной массы 100 вЂ” 110 С, давление 17 вЂ” 19 ати. Линейную скорость диспергированной изобутиленсодержащей фракции поддерживают не ниже

О,б слт/сек.

10 Из верхней части реактора 1 отводят масляный слой, содержащий до 8% поступившего формальдегпда, и направляют его в нижшою часть реактора 2. Из нижней части реактора 1 отводят водный слой, который подают в верх15 шою часть реактора 2. Масляный слой, выходящий из реактора 2, содержит не более 0,2вЂ”

0,3% формальдегида. Обогащенный формальдегидом водный слой направляют на утилизацию формальдегида.

20 Для более полной очистки от формальдегида масляный слой во время его перегонки обрабатывают 20%-ной щелочью (при перемешивании) при 50 С и выше. При вакуумной разгонкс масляного слоя получают целевой npoZ5 дукт.

Побочные продукты, образующиеся при синтезе диметилдиоксана, подвергают «кислой гонке» в двукхолонной системе, причем первая колонна вЂ” реакционно-отгонная, а вто30 рая вЂ” ректификационная для ректификации

361174

Масллиый слои алиями аоол1чг сла>

Составигсль В. Нинин

Техред А. Камышникова Корректор Л. Бадылама

Редактор Г. Байнова

Заказ 74/7 Изд. № 37 Тираж 403 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, 5К-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2 погона из первой колонны. Образующийся при этом азеотроп диметилдиоксан вЂ” вода разделяют во флорентийском сосуде, что позволяет увеличить выход целевого продукта, Предмет изобретения

1. Способ получения диметилдиоксана путем конденсации изобутилена с формальдегидом в системе жидкость вЂ” жидкость в кислых средах, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода целевого продукта, процесс проводят при концентрации изобутилена в реакционной водной фазе, близкой к насыщению, например, при температуре 100 вЂ” 110 С с концентрацией серной кислоты не выше 1,5%, при линейных скоростях диспергированной изобутиленсодержащей фракции не ниже

0,6 см/сек.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что, с целью более полного использования формальдегида и увеличения производительности, процесс ведут в системе, состоящей из двух прямоточно связанных реакторов, каждый из которых в отдельности работает по противоточной схеме.

3. Способ по пп. 1 и 2, отличающийся тем, что, с целью полного освобождения от форм10 альдегида, полученный масляный слой при перегонке обрабатывают раствором щелочи при температуре 50 С и выше с интенсивным перемешиванием его.

4, Способ по пп, 1 вЂ” 3, отличающийся тем, 15 что побочные продукты синтеза подвергают процессу «кислой гонки» в системе из двух колонн: реакционно-отгонной и ректификационной.

Патент 352894 // 352894

Способ извлечения одноатомного спирта // 351848

Сксоюзная jtt-ri тгу т'!"г"^ь' 4 г'| 5; 'i^tl• • ••''vt?'"! :f, -: • ..,< :л' ;!5v' • i-fvk.i lis бггблистска // 349677

Способ получения 2-(3"-алкил(арил)пропин2")-1,3-диоксанов // 345788

Способ получения 5-( -алкиламиноациламино)-бензодиоксанов-1, 4 // 335946

Способ разделения метилдигидропирана, alt гил ентетрагидропй рана, диметилдиоксана и непредельного спирта // 330166

Способ получения 4-гидроксизамещенных циклических трихлорацеталей // 306114

Способ получепия 4-изотиоцианзамещепных циклических ацеталей хлоралявсесоюзна? |па11[^л;с=;ш1|1,?д1.библиотека // 298581

Патент 298197 // 298197

Состав пластификатора для поливинилхлоридных композиций и способ его получения // 2100356

Изобретение относится к составам пластификаторов для поливинилхлоридных композиций, которые используют для изготовления пеноплена, линолеума, обувных и листовых пластикатов, искусственных кож, столовых клеенок и др

Способ каталитического окисления тиола или его соли или дитиокарбаминовой кислоты или ее солей // 2104275

Производные n-(3-гидрокси-4-пиперидинил)-(дигидробензофуран, дигидро-2н-бензопиран или дигидробензодиоксин)- карбоксамида и фармацевтическая композиция // 2108332

Изобретение относится к новым производным N-(3-гидрокси-4-пиперидинил) (дигидро-2Н-бензопиран или дигидробензодиоксин) карбоксамида, обладающих ценными фармацевтическими свойствами, а именно активностью по стимулированию желудочно-кишечной перистальтики

Способ управления процессом синтеза диметилдиоксана // 2116997

[(бензодиоксан, бензофуран или бензопиран)-алкиламино]- алкил-замещенные гуанидины в качестве селективных сосудосуживающих средств, способы их получения, промежуточное для них, фармацевтическая композиция и способ ее получения // 2121999

Изобретение относится к сосудосуживающим /(бензодиоксан, бензофуран и бензопиран)-алкиламино/-алкил-замещенным гуанидинам формулы I, их фармацевтически приемлемым солям, или их стереохимическим изомерам, где X = O, CH2 или прямая связь; R1 = H, C1-C4 алкил, R2 = H, C1-C6 алкил, C3-C6 алкенил, C3-C6 алкинил, R3 = H, C1-C4 алкил; или R2 и R1 взятые вместе, могут образовывать двухвалентный радикал формулы -/CH2/m-, где m = 4 или 5; или R1 и R2, взятые вместе, могут образовывать двухвалентный радикал формулы -CH=CH- или формулы -/CH2/n-, где n = 2, 3 или 4; или R3 может обозначать связь, когда R1 и R2, взятые вместе, образуют двухвалентный радикал формулы -CH=CH-CH= -, -CH= CH-N= или -CH=N-CH=; где один или два водородных атома замещены атомом галогена, C1-C6 алкоксигруппой, C1-C6 алкилом, CN, NH, моно- или ди(C1-C6 алкил) аминогруппой, аминокарбонилом, C1-C6 алкиламинокарбониламиногруппой, R4-H или C1-C6-алкил; Alk1 обозначает двухвалентный C1-C3-алкандиильный радикал, A обозначает двухвалетный радикал формулы /a/, /b/, /c/, /d/, /e/, где каждый R5=H или C1-C4-алкил, где каждый R6=H или C1-C4-алкил, Alk2 обозначает C2-C15-алкандиил или C5-C7-циклоалкандиил, и каждый "р" обозначает 0, 1, 2, R7 и R8 каждый независимо является H, атомом галогена, C1-C6 алкилом, гидроксилом, C1-C6 алкилоксикарбонилом, C1-C6 алкоксигруппой, цианогруппой, амино C1-C6 алкилом, карбоксилом, нитро- или аминогруппой, аминокарбонилом, C1-C6 алкилкарбониламиногруппой или моно- или ди-(C1-C6)алкиламиногруппой, при условии, что исключается /2-/ (2,3-дигидро-1,4-бензодиоксин-2-ил)-метил/-амино/-этил-гуанидин

Способ стереоизбирательного получения гетеробициклического спиртового энантиомера, существенно чистый спиртовой энантиомер, способ получения производного пиперазина // 2124506

Производные пиперазина, способы их получения // 2125566

Изобретение относится к производным пиперазина и к способам их получения

Производные хиназолина или их фармацевтически приемлемые соли, способ их получения и фармацевтическая композиция на их основе // 2127263

Способ очистки простых эфиров от перекисей // 2130918

Изобретение относится к способам очистки органических соединений, а именно к способам удаления перекисей из простых эфиров формулы R-O-R', где R, R' -алкил, циклоалкил, алкил (арил), алкоксиалкил, циклоалкоксиалкил

Способ получения пластификатора для поливинилхлоридных композиций // 2138494