Способ получения полихлорсодержащи) ненасыщенных эфиров

 

0 п И С A H И Е 363687 с ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Зависимое от авт. свидетельства №вЂ”

М. Кл. С 07с 43/12

Заявлено 09.111.1971 (Ло 1627882/23-4) с присоединением заявки №вЂ”

Приоритет—

Опубликовано 25.Х11.1972. Бюллетень № 4 за

Дата опубликования описания 9.П1.1973

Комитет по делам (1973 (3 ЛК 547.87.07(088.8) изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

Авторы изобретения В. Г. Шаров, Л. Д. Кобзева, T. В. Шутенкова и Н. Л. Володин

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОЛ ИХЛОРСОДЕРЖАЩИ

НЕНАСЫЩЕННЫХ ЭФИРОВ

ArCl„— Π— СНз — С = СНз

К

Изобретение относится к способам получения новых простых ненасыщенных эфиров, содержащих полигалоидфенильные радикалы, которые могут найти применение в химии полимерных материалов.

Известен способ получения полихлорфеноксиалкиловых эфиров путем взаимодействия

tIoJIHxëîðôåHoëÿTà натрия с галоидным алкилом при нагревании до 100 С в водной нли спиртовой среде с последующим выделением целевого продукта известными приемами.

Применение иного сырья в качестве одного из исходных реагентов-галоидолефинов позволяет получить новые полихлорсодержащие ненасыщенные эфиры, которые в отличие от известных насыщеннь7х полихлорсодержащ1! х простых эфиров могут быть использованы в качестве мономеров в химии полимеров.

Предлагаемый способ получения ненасыщенных полихлорсодержащих простых эфиров общей формулы где Ar — фенильный радикал; и — 3 — 5;

R — водород, метил, фенил заключается в том, что полихлорфено Iÿòû щелочных металлов подвергатот взаимодействию с р — галоидсодержащпми олефннами форМ ;Ibl:

X — СН2 — С =СНз, 5

R где К имеет вышеуказанные значения,в водной среде, лучше спиртовой, при 100 — 180 С с последующим выделением целевого продукта

И известными приемами.

Б качестве галондсодержащих олефиноз предпочтительно использовать хлористый аллил, металлилxëoðèä, а — метилстирол.

Предлагаемый способ позволяет расширить

1Ь ассортпмеHT производных полихлорфенолов, пригодных для получения полимерных материалов с бактерицидными и огнестойкими свойствами.

20 Пример 1. B автоклав с магнитным перемешивающим устройством помещают раствор

57,б г пентахлорфенолята натрия:в 450 лM воды, прибавляют 40 лтл металлилхлорида (т. кип. 72 С при 7б0 лтлт рт. ст.), молярное соотношение пентахлорфенолят натрия: металлилхлорид i:2. Автоклав нагревают до 150 С и .выдерживают 20 лтин. Затем автоклав охлаждают и извлекают реакционную массу, представляющую собой смесь твердого продукта и жидкой водной фазы, а при температуре око363687

Составитель М. Меркулова

Техред T. Ускова Корректоры Е. Миронова и Е. Михеева

Редактор Н. Воликова

Заказ 29/272 Изд. № 1074 Тираж 404 Подписнос

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Тип. Харьк. фил. пред. сПатеит> ло 100 С вЂ” двуслойную жидкость. Твердый продукт отделяют, сушат, взвешивают. Вес

60,1 г. Идентифицируют как Р— пентахлорфенилметаллиловый эфир. Выход 94,1 "/o. После перекристаллизации полученного эфира нз спирта получают светлые игольчатые кристаллы с т. пл. 85 С. Элементарный состав: o/о СI найд. — 5495 % С найд. — 37,1; % СI выч.—

59,38; /о С выч. — 37,45.

Пример 2. По методике примера 1 проводят реакцию пентахлорфенолята натрия и хлористого аллила в водной среде при !40 С

20 мик. Получают Р— пентахлорфенилаллиловый эфир. Выход 96,2% . После перекристаллизации из спирта получают игольчатые кристаллы с желтоватым оттенком. Т. пл. 103 С.

Элементарный анализ: /о CI найд. — 57,20;

% С найд. — 3495 о/о СI .выч. — 5791. о/о С выч. 35,30.

П р едм ет изобретения

1. Способ получения полихлорсодержащих ненасыщенных простых эфиров общей формулы

АгС1, — Π— СН2 — С =СН2

5 R где Ar — фенильный радикал и — 3 — 5

R — водород, метил, фенил

10 отличающийся тем, что полихлорфеноляты щелочных металлов подвергают взаимодействию с / — галоидсодоржащими олефинами формулы

Х вЂ” СН вЂ” С=СН

15 ! где R — имеет вышеуказанные значения в водной cpege при 100 —:180 С с последующим выделением целевого inpogyкта известным и приемами.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что процесс ведут в спиртовой среде,