Способ получения 4-4'-дихлордибутилового эфира

 

l9 2777

ОПИСАН И Е

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Ресоублии

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 05.Х1.1964 (№ 928746(23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 02.!11,1967. Бюллетень ¹ 6

Дата опубликования описания 4Х.1967

Кл. 12о, 5/09

МПК С 07с

УДК 547.431.4,07(088.8) Комитет оо аслам изобретений и открытий ори Совете Министров

СССР

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 4-4 -ДИХЛОРДИБУТИЛОВОГО ЭФИРА

Предмет изобретения

Изобретение касается способа получения

4,4 -дихлордибутилового эфира расщеплением тетрагидрофурана.

Известен способ получения 4,4 -дихлорднбутилового эфира расщеплением тетрагидрофурана под действием серной кислоты и оксихлорида фосфора. Выход эфира 65 — 70%.

Предлоукенный способ состоит в том, что расщепление тетрагидрофурана осуществляюг под действием пятихлористой сурьмы и хлористого тнонила I3 присутствии полярного растворителя, например, нигрометапа. Получают практически количественный выход сырого продукта и 88,7% чистого продукта.

Пример. В раствор 15 лил нитрометана с

1,8 г (0,006 г яиоль) пятихлорнстой сурьмы в трехгорлой колбе, снабзкенпой термометром, обратным холодильником и капельной воронкой, постепенно добавляют раствор 20,2 лял (0,25 г ноль) тетрагидрофурана в 13 льт (0,165 г лоль) хлористого тионила. Исходные продукты предварительно высушивают.

После двухчасового нагревания из реакционной смеси отгоняют непрореагировавший избыток хлористого тионила, нитрометан, 3 остаток охл ахкдают.

За время реакции температура в п".ðàõ постепенно повышается с 68 до 97 — 100 С. Достижение даш|ой температуры паров реакционной смеси может служить признаком окончания реакции.

Охлажденную реакционную смесь выливают в воду, продукт реакции экстрагируют

100,ил эфира, эфирный раствор промывают водным раствором бикарбоната натрия, а затем водой до нейтральной реакции. После высушивания эфирного раствора над хлористым кальцием и отгонки растворителя продукт

10 выделяют перегонкой в вакууме. Выход сырого продукта — количественный. Выход 4,4 -днхлордибутилового эфира с т. кип. 110=С 5 лтл рт. ст. 22 г или 88,7% от теоретического, счи20 20 тая на тетрагидрофуран tI D 1,4570; d4

1,0750) .

20 1. Способ получения 4,4 -дихлордибутилового эфира расщеплением тетрагидрофурана в присутствии хлорирующего агента и катализатора, отли а ошийся тем, что, с целью повышения выхода продукта и улучшения процес25 са, в качестве хлорирующего агента применяют x;IOpHcTbIH тион I;I, в качестве катализатора применяют пятихлористую сурьму и процесс ведут в растворе полярного соединения, например ннтрометана,